[发明专利]一种含双苯的烟碱类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201310122990.1 | 申请日: | 2013-04-10 |
公开(公告)号: | CN103204804A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 唐剑峰;潘光明;刘杰;张晓霞;牛纪胜 | 申请(专利权)人: | 山东省联合农药工业有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D277/32;A01N43/78;A01N43/40;A01P7/04 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含双苯 烟碱 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含双苯的烟碱类化合物,其特征在于:其结构通式Ⅰ如下所示:
,
其中,
R1选自2-氯-5-吡啶基甲基或2-氯-4-噻唑基甲基,
R2选自氟、氯、溴中的任一种,
R3选自氢或三氟甲氧基,
R4选自氢、氟、氯、溴、氰基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种含双苯的烟碱类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
①将具有结构通式A的苯胺类化合物和具有结构通式B的卤苄类化合物按1-2:1的摩尔比依次加入到溶剂中,然后加入缚酸剂,在20-150℃下搅拌反应6-12h,过滤除去固体,盐酸洗涤除去滤液中剩余的苯胺类化合物A,剩余液通过柱层析得到中间体Ⅱ,
;
②将步骤①得到的中间体Ⅱ与2-氯-5-氯甲基吡啶或2-氯-5-氯甲基噻唑按1:1的摩尔比依次加入溶剂中,30-100℃下将缚酸剂在5-8h内分批加入到反应液中,加完后将反应液倒入水中,析出固体,过滤得到固体,通过柱层析得到通式Ⅰ所示的含双苯的烟碱类化合物,
或
;
其中,步骤①和②中的溶剂可以为有机醇、N,N-二甲基甲酰胺、芳香烃中的任一种,各步骤中溶剂用量均为相对于卤苄类化合物B 300-1500ml/mol,缚酸剂为无机碱或有机碱,各步骤中缚酸剂与卤苄类化合物B的摩尔比均为1-10:1;
其中,
X选自氯或溴,
R1选自2-氯-5-吡啶基甲基或2-氯-4-噻唑基甲基,
R2选自氟、氯、溴中的任一种,
R3选自氢或三氟甲氧基,
R4选自氢、氟、氯、溴、氰基中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种含双苯的烟碱类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
①将具有结构通式A的苯胺类化合物和具有结构通式B的卤苄类化合物按1:1的摩尔比依次加入到溶剂中,然后加入缚酸剂,在60-80℃下搅拌反应8-10h,过滤除去固体,盐酸洗涤除去滤液中剩余的苯胺类化合物A,剩余液通过柱层析得到中间体Ⅱ,
;
②将中间体Ⅱ与2-氯-5-氯甲基吡啶或2-氯-5-氯甲基噻唑按1:1的摩尔比依次加入溶剂中,60-80℃下将缚酸剂在6-7h内分批加入到反应液中,加完后将反应液倒入水中,析出固体,过滤得到固体,通过柱层析得到通式Ⅰ所示的含双苯的烟碱类化合物,
或
;
其中,
步骤①和②中的溶剂可以为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的任一种,各步骤中溶剂用量均为相对于卤苄类化合物B 500-800ml/mol,缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钾、三乙胺、乙醇钠中的任一种,各步骤中缚酸剂与卤苄类化合物B的摩尔比均为1-2:1;
其中,
X选自氯或溴;
R1选自2-氯-5-吡啶基甲基或2-氯-4-噻唑基甲基,
R2选自氟、氯、溴中的任一种,
R3选自氢或三氟甲氧基,
R4选自氢、氟、氯、溴、氰基中的任一种。
4.根据权利要求2、3所述的一种含双苯的烟碱类化合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中的溶剂还可以为反应物苯胺类化合物A或卤苄类化合物B;步骤①中的缚酸剂还可以为反应物苯胺类化合物A。
5.根据权利要求1所述的一种含双苯的烟碱类化合物在制备杀虫剂方面的用途。
6.根据权利要求1所述的一种含双苯的烟碱类化合物,其特征在于:用于杀灭鳞翅目、同翅目、鞘翅目、直翅目的幼虫和成虫。
7.根据权利要求1所述的一种含双苯的烟碱类化合物,其特征在于:可以与其他聚酯类、烟碱类、有机硫类、有机磷类化合物复配使用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省联合农药工业有限公司,未经山东省联合农药工业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310122990.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:双凹槽支撑架
- 下一篇:具有带状护罩的流量计