[发明专利]一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310123093.2 申请日: 2013-04-10
公开(公告)号: CN103191727A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 尹鸽平;刘慧;杜春雨;王振波;高云智;张生 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;B01J31/02;H01M4/92
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 燃料电池 稳定性 活性碳 pt 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法按以下步骤进行:

一、碳载体的前处理:对碳载体表面进行清理除杂或者对碳载体进行氧化处理,得到处理后的碳载体;

二、碳载体上碳氮杂环结构的引入:按步骤一的处理后的碳载体和含碳氮杂环结构化合物的质量比为1∶(1~100),按步骤一的处理后的碳载体的质量与去离子水的体积的比为1g∶(80~100)mL,按有机溶剂与去离子水的体积比为1∶1,先将步骤一的处理后的碳载体和含碳氮杂环结构化合物混合后,然后加入去离子水和有机溶剂,在超声频率为50KHz~60KHz的条件下,处理0.5h~1.5h,再于室温下,以搅拌速度为100r/min~500r/min,搅拌1.5h~2.5h,调节pH值为1~4或者8~12后转移到水热反应釜中,通入惰性气体20min~40min后,于温度为100~200℃的条件下反应1~24h,冷却至室温后进行抽滤,对固体物质用水洗涤4~6次,最后在温度为70~90℃的真空条件下,干燥4~6h,完成碳载体上碳氮杂环结构的引入,得到含碳氮杂环结构的碳载体,其中所述的含碳氮杂环结构化合物为维生素B族化合物;其中所述的洗涤时所用水的电阻率为16MΩ·cm~18.25MΩ·cm;

三、碳载Pt基催化剂的制备:按有机溶剂的体积与步骤二得到的含碳氮杂环结构的碳载体的质量的比(60~40)mL∶40mg,将步骤二得到的含碳氮杂环结构的碳载体加入到有机溶剂中,在超声频率为50KHz~60KHz的条件下,处理1.5h~2.5h,再于室温下,以搅拌速度为100r/min~500r/min,搅拌3.5h~4.5h,再按Pt盐溶液的体积与步骤二得到的含碳氮杂环结构的碳载体的质量的比为(1~2)mL∶40mg,将Pt盐溶液加入,继续以搅拌速度为100r/min~500r/min,搅拌11h~13h,调节pH值为9~12,得到混合溶液,然后向该混合溶液中通入惰性气体20min~40min,并置于微波炉中加热,将混合溶液的温度由室温加热至温度为150~170℃,待混合溶液冷却至室温后调节pH值为3~4,抽滤后对固体物质在温度为70~90℃的真空条件下,干燥4~6h,得到碳载Pt基催化剂,其中所述的有机溶剂为乙二醇和异丙醇的混合物,且乙二醇和异丙醇的体积比为(3~5)∶1,所述的Pt盐溶液中Pt的摩尔浓度为35mmol/mL~40mmol/mL。

2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的对碳载体表面进行清理除杂按以下步骤进行方法如下:将碳载体用去离子水沸腾后的水蒸气处理5h~7h,然后真空干燥,完成碳载体的前处理,得到处理后的碳载体。

3.根据权利要求1或2所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的对碳载体进行氧化处理的方法如下:按碳载体的质量与浓硝酸的体积的比为1g∶(40~60)mL,将浓硝酸加入到碳载体中,在80~100℃的条件下,回流1h~3h,然后冷却至室温,再按碳载体的质量与去离子水的体积的比为1g∶(100~500)mL,加入去离子水进行稀释,室温下,以搅拌速度为100r/min~500r/min,搅拌10h~14h,最后用去离子水洗至中性,在温度为70~90℃的真空条件下,干燥9~11h,完成碳载体的前处理,得到处理后的碳载体。

4.根据权利要求3所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碳载体为活性炭、碳纳米管或碳纤维。

5.根据权利要求3所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的维生素B族化合物为烟酸、烟酰胺和核黄素中的一种或者其中几种的混合物。

6.根据权利要求3所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或者其中几种的混合物。

7.根据权利要求3所述的一种燃料电池用高稳定性,高活性碳载Pt基催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氮气或氩气。

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