[发明专利]一种淀粉乙酰乙酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种淀粉乙酰乙酸酯的制备方法。

背景技术

淀粉乙酰乙酸酯具有较为广泛的用途。可用作纺织、造纸、玻璃纤维上浆和粘结剂，当其分子中的乙酰乙酸基含量大于50%时，则具有较好的热塑性，可以用作塑料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种淀粉乙酰乙酸酯的制备方法，利用该制备方法可制备出符合要求的淀粉乙酰乙酸酯，且制备工艺简单、可控制性强。

为解决上述技术问题，本发明提供一种淀粉乙酰乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）混合：在搅拌状态下，将10重量份淀粉加入到15～25重量份的无离子水中，在20～30℃条件下搅拌均匀，得到淀粉乳；

（2）碱化：在搅拌状态下向步骤（1）制得的淀粉乳中加入0.2～0.3重量份的NaOH进行碱化反应；

（3）酯化：在25～35℃、搅拌状态下，向步骤（2）碱化反应后的淀粉乳中滴加入0.5～1.5重量份的双烯酮，滴加结束后继续搅拌30～40min，酯化反应结束，得到淀粉乙酰乙酸酯分散液；

（4）酸化：在搅拌状态下淀粉乙酰乙酸酯分散液升温至45～50℃，然后加入0.3～0.45重量份的冰醋酸，反应40～45min后停止搅拌，酸化反应结束；

（5）分离：将酸化反应后的淀粉乙酰乙酸酯分散液转入带滤布的离心机中分离得淀粉乙酰乙酸酯粗品；

（6）水洗、干燥：对淀粉乙酰乙酸酯粗品进行洗涤、脱水3～5次，再经干燥，即得淀粉乙酰乙酸酯。

作为本发明的优化，所述碱化反应的温度为25～35℃、时间为40～50min。

所述双烯酮的滴加时间为20～30min。

所述洗涤采用温度为20～40℃的无离子水进行洗涤，可洗涤多次，直至淀粉乙酰乙酸酯滤饼中的醋酸钠符合标准要求。

滤饼中的醋酸钠一部分是碱化步骤所剩余的氢氧化钠与醋酸反应而生成的；另一部分是与双烯酮反应后剩余的淀粉钠与醋酸反应而生成的。它们的反应方程式分别为：

NaOH+CH₃COOH→CH₃COONa+H₂O

淀粉—ONa+CH₃COOH→淀粉—OH+CH₃COONa

作为本发明的进一步优化，所述干燥温度为85～95℃、干燥时间为2～3h。

为简便说明问题起见，以下对本发明所述淀粉乙酰乙酸酯的制备方法均简称为本方法。

淀粉与双烯酮的酯化反应既可在水溶液中反应，也可在酒精等有机溶剂中反应。由于酒精等有机溶剂价格较高，以水为介质的反应制得的产品的成本较低；同时有机溶剂具有挥发的特点，而环境中较高的有机溶剂蒸汽即对操作人员造成危害，又有可能引起爆炸，因而，以水为介质制备淀粉乙酰乙酸酯还具有操作安全的特点，使得本方法工艺简单、可控制性强。

淀粉与双烯酮的化学反应方程式为

在本方法中，所用原料淀粉可以采用玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或甘薯淀粉。

在本方法中，双烯酮为酯化剂，酯化剂双烯酮的加入方式为滴加。

本方法的反应在耐酸碱的容器中进行。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：

一种淀粉乙酰乙酸酯，其制备方法包括以下步骤：

（1）混合：在搅拌状态下，将10重量份淀粉加入到15重量份的无离子水中，在20℃条件下搅拌均匀，得到淀粉乳；

（2）碱化：在搅拌状态下向步骤（1）制得的淀粉乳中加入0.2重量份的NaOH进行碱化反应，碱化反应的温度为25℃、时间为40min；

（3）酯化：在25℃、搅拌状态下，向步骤（2）碱化反应后的淀粉乳中滴加入0.5重量份的双烯酮，滴加时间为20min，滴加结束后继续搅拌30min，酯化反应结束，得到淀粉乙酰乙酸酯分散液；

（4）酸化：在搅拌状态下淀粉乙酰乙酸酯分散液升温至45℃，然后加入0.3重量份的冰醋酸，反应40min后停止搅拌，酸化反应结束；

（5）分离：将酸化反应后的淀粉乙酰乙酸酯分散液转入带滤布的离心机中分离得淀粉乙酰乙酸酯粗品；

（6）水洗、干燥：对淀粉乙酰乙酸酯粗品进行洗涤、脱水3次，洗涤采用温度为20℃的无离子水进行洗涤，洗涤、脱水完成后在温度为85℃的条件下干燥3h，即得淀粉乙酰乙酸酯。

实施例2：