[发明专利]一种疏水性白炭黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体地，涉及一种疏水性白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。

现在生产硅乳液消泡剂都会用到亲水的白炭黑作为主要的活性成分。但在制作过程中一般都需要和有机硅反应很长时间，这样使得消泡剂的制作时间会很长，而且也很耗能。通过疏水剂对白炭黑表面处理，可以得到一种高疏水的白炭黑，可以是使得制作硅乳液消泡剂的时间大幅度减少，而且相对于清水白炭黑生产的消泡剂性能也有很大幅度的提高。对白炭黑表面进行表面改性的研究起步于20世纪60～70年代，JP502427描述了一种“疏水白炭黑的制备方法”该方法首先在反应器中将聚乙烯醇溶解于水中，加入硅酸钠，升温到82℃，然后同时加入硫酸和硅酸钠，得到pH值为2.5的悬浊液，通过过滤、洗涤、干燥和粉碎得到有机改性产品，该产品可用作油漆消光剂、增稠剂等.JP5730803推出一种新型的制备方法，该方法用有机卤化硅烷对沉淀白炭黑进行处理，把常规所制备的沉淀白炭黑悬浊液加热到50-90℃，然后加入有机卤化硅烷，再对生成物过滤、洗涤、干燥，在300-600℃进行热处理，得到疏水性沉淀白炭黑产品，该产品可用作橡胶填充剂等。EP251176介绍了一种改进的处理工艺，该工艺是将100质量份的气相白炭黑，在室温下连续通有机卤化硅烷（10份Me₂SiCl₂和10份Me₃SiCl），然后在150℃下保持3h，赶除盐酸后，得到疏水气相白炭黑，该产品可用作硅橡胶补强剂。US4554147介绍将白炭黑置于流化床中，在300～600℃下，使用Me₂SiCl₂,HCl及表面活性剂配成的混合改性剂，得到疏水白炭黑。US5009874介绍了制备疏水的特别是球形的疏水沉淀二氧化硅，用在硅橡胶中作补强剂.US7282236和US7452600介绍了另一些改性的疏水沉淀二氧化硅的制备方法。

传统的白炭黑表面改性主要使用一些低分子量的改性剂，所以改性后的白炭黑疏水性都不是很高，而且对于消泡剂的性能基本没有任何提高的作用，所以都不太适合作为消泡剂的原料。

此外，在《无机盐工业》于2005年2月第37卷第2期出版的文章《新型疏水沉淀二氧化硅的制备》中，采用二甲基聚环硅氧烷作为制备疏水性沉淀二氧化硅（即疏水性白炭黑）的改性剂，然而，虽然二甲基聚环硅氧烷是聚硅氧烷的一种，但二甲基聚环硅氧烷的环不会很大，最多含5个硅元素，所以分子量都不是很大，都在几百左右，这样大小的分子量虽然比传统中采用的低分子量的改性剂要高，但还是不能满足提高白炭黑疏水性的要求。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种疏水性白炭黑的制备方法，通过所述方法制得的白炭黑，具有较好的疏水性，并可有效提高后续制得的高硅乳液消泡剂的消泡性能，并使得生产消泡剂的时间很成本大幅度降低。

为达到上述目的，本发明主要采用如下技术方案：

一种疏水性白炭黑的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1）、制备高分子改性剂乳液

加入质量百分数为4～15%的乳化剂，将质量百分数为10～35%的高分子量改性剂分散在质量百分数为50～86%去离子水中，制得高分子改性剂乳液，所述高分子量改性剂为聚硅氧烷，所述高分子量改性剂的分子量在1000～100000之间；

2）、制备疏水性白炭黑

将质量百分数为5～45%的白炭黑加入质量百分数为55～95%的去离子水中，制得白炭黑悬浮液，所述白炭黑悬浮液的浓度为5～45%，将步骤1）中制得的高分子改性剂乳液和白炭黑悬浮液以1:1～1：6的比例混合，添加碱调节pH值至7～12，加热至30～90℃，干燥，研磨，制得所述疏水性白炭黑，反应时间控制在1～5小时之间。

进一步优选地，所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种或多种混合物。

进一步优选地，所述白炭黑为气相法或沉淀法制得的白炭黑。

进一步优选地，所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种或多种混合物。

进一步优选地，所述白炭黑包括气相法和沉淀法制得的白炭黑。