[发明专利]一种基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及质谱仪领域，具体涉及一种基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置。

背景技术

程序升温脱附分析（TPD）系统被广泛用于催化过程研究。固体物质加热时，当吸附在固体表面的分子受热至能够克服逸出所需要越过的能垒（通常称为脱附活化能）时，就产生脱附。由于不同吸附质与相同表面，或者相同吸附质与表面上性质不同的吸附中心之间的结合能力不同，脱附时所需的能量也不同。因此，热脱附实验结果不但反映了吸附质与固体表面之间的结合能力，也反映了脱附发生的温度和表面覆盖度下的动力学行为。按照脱附温度场的不同又可以细分为TPD（程序升温脱附）、TPR（程序升温还原）、脉冲化学吸附及程序升温反应（TPSR）等。TPD可以分析催化剂表面活性位的数量、种类和强度等。TPR主要考察催化剂中的可还原性物质的种数及还原温度。脉冲化学吸附考察催化剂的活性位面积、金属分散度及粒径大小等。TPSR考察在特定温度下两种气体在催化剂表面的反应过程。

传统的TPD设备一般采用在脱附炉外接质谱、色谱或热重仪对脱附行为进行探测。热重测量无法得到脱附物质的具体信息，无法给我确切的脱附过程。而气相色谱虽然可以得到产物的信息，但是其具有探测时间长，灵敏度不高的缺点。传统的TPD设备一般采用“脱附炉-探测器”两段式设计，由于脱附的产物需要经过采样装置进入探测器，所以无法探测到短寿命的自由基或反应中间体等。而实际在催化过程中，这些产物刚脱附下来的状态才是真正在反应中起作用的。所以有必要开发一种可以探测自由基与反应中间体的TPD系统。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，其具有可原位自由基与反应中间体的能力，并且具有高分辨率，高灵敏度，低成本等优点。

本发明提供了一种基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，该装置包括进样口，电离室，离子源和原位热解装置，质量分析器，接收器，数据系统，供电系统及真空系统；

进样口直接引入离子源和原位热解装置中，离子源和原位热解装置在电离室中，电离室紧靠质量分析器；接收器在质量分析器中，通过数据线与数据系统相连，在电离室和质量分析器中加入真空系统。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，样品经过进样口进入电离室中的离子源和原位热解装置，电离室与飞行时间质量分析器相邻，保证样品电离后的离子碎片第一时间进入到质量分析器中，在质量分析器中飞行一段距离后被接收器接收，并将信号传递到数据系统，数据系统将接受到的电信号放大、处理并给出最终分析结果。供电系统将保证仪器各部位所需的电压，真空系统将保证电离室及飞行时间质量分析器处于真空状态。

本发明的原理是将需要TPD测试的样品放入离子源中。由于离子源的高真空特性且热解位置距离电离的位置很近，脱附产物在产生后会第一时间被电离。避免了产物间的相互反应，所以本发明可以探测自由基或反应中间体，经离子源电离后产生带有样品信息的离子，离子经过飞行时间分析器时按照不同的m/z被排序，m/z不同的离子到达检测接收器的时间不同，从而达到分离的目的。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，样品放置于与离子源一体的程序升温热解装置中，在飞行时间质谱仪的离子源内进行热解。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，所述离子源为电子电离源（Electron Ionization，EI）或紫外光电离源（Photoionization，PI）。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，所述的EI源由推斥极、引出极、聚焦极、发射极、电离室、灯丝、单透镜、接地栅网和推斥板组成。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，所述的质量分析器采用飞行时间质量分析器，分析器全长380mm，无场飞行区200mm；飞行时间质量分析器采用离子垂直引入、双推斥脉冲场和二级有网反射镜的设计。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，所述的接收器用于接收离子束流，采用微通道板（Microchannel palte，MCP）。

本发明提供的基于飞行时间质谱的原位程序升温脱附分析装置，所述的数据系统包括计算机、ADC采集模块和TDC采集模块；该数据系统将接受到的电信号放大、处理并给出分析结果。