[发明专利]以工业芴为原料合成2,7-二卤代芴衍生物的新工艺无效
申请号: | 201310125296.5 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103193588A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 彭学东 | 申请(专利权)人: | 彭学东 |
主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/12 |
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地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 原料 合成 二卤代芴 衍生物 新工艺 | ||
1.一种制备广泛应用的芴类衍生物2,7-二卤代芴的方法,其特征为向装有工业芴的搪瓷反应釜内加入体积为工业芴质量5-8倍的多卤代甲烷类溶剂,包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳等。
2.根据权利1要求所述方法,其特征在于催化剂为无机锂盐(无水氯化锂和无水高氯酸锂)或者氟取代有机酸(三氟乙酸、三氟甲基磺酸和三氟化硼乙醚)的用量为工业芴的0.01~0.03倍(以摩尔量计算)。
3.根据权利1,2要求所述方法,其特征在于加入催化剂的控制温度在0℃~10℃,反应温度在0℃~25℃,反应时间3~5h。
4.根据权利1,2,3要求所述方法,卤代反应以简单的薄层层析监测,工业芴浓度低于1%对照品点颜色,可视为反应完成。
5.根据权利1,2,3,4要求所述方法,其特征在于反应结束后,后处理以有机溶剂1/2体积水洗萃取2次,收集、浓缩有机相结晶得到2,7-二卤代芴衍生物粗品。
6.根据权利5要求所述方法,其特征在于2,7-二卤代芴衍生物粗品以5倍体积的95%乙醇充分洗涤,可得到含量大于98%,相关杂质含量单杂小于0.3%,总杂小于1.0%的到2,7-二卤代芴衍生物精品。
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