[发明专利]一种以藜芦醚为原料制备邻藜芦醛的方法有效
申请号: | 201310125451.3 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103193608A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;弓旻 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/28 |
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地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藜芦 原料 制备 方法 | ||
1.一种以藜芦醚为原料制备邻藜芦醛的方法,其特征在于以藜芦醚为原料,在路易斯酸的催化活化作用下,加入乙醛酸和盐酸,发生取代反应,生成2,3-二甲氧基苄基氯;待上述反应液冷却,向反应液中加水和有机溶剂萃取,静置分层,取有机相;向有机相中加入乌洛托品和有机酸,发生氧化反应,反应液水洗,静置分层,取有机相减压浓缩,冷却后,得到邻藜芦醛晶体。
2.根据权利要求1所述的邻藜芦醛合成方法,其特征在于所述藜芦醚、路易斯酸、乙醛酸、盐酸的摩尔比为1.0∶0.1-1.0∶1.0-3.0∶1.0-3.0;2,3-二甲氧基苄基氯与乌洛托品、有机酸的摩尔比约为1.0∶1.0-3.0∶1.0-3.0。
3.权利要求1、2所述路易斯酸为三氟甲磺酸盐、三氟化硼、氟化铌、氯化镍、氯化铝、氯化铁。
4.权利要求1、2所述盐酸的浓度为20%-37%。
5.根据权利要求1所述的邻藜芦醛的合成方法,其特征在于所述的反应温度为40-100℃。
6.根据权利要求1所述的邻藜芦醛的合成方法,其特征在于所述的反应时间为3-10h。
7.权利要求1、2所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种。
8.权利要求1、2所述有机酸为乙酸、丙酸中的一种或两种。
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