[发明专利]一种制备琥珀酸氯霉素的方法

权利要求书

1.一种制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征包括以下内容：

(1)琥珀酸酐和氯霉素在吡啶的作用下，反应生成琥珀酸氯霉素：

首选将琥珀酸酐溶解在丙酮中，向溶液中加入催化剂吡啶，水浴加热搅拌至溶液澄清。将氯霉素溶解在丙酮中后，滴加至上述澄清溶液中，滴加完毕后，在60℃下回流搅拌反应30分钟。减压蒸馏将溶剂全部蒸走，得到淡黄色油状物。往淡黄色油状物中滴加10％的碳酸氢钠至不再产生浑浊，过滤，滤液中加入10％的盐酸至浑浊不再退去(pH约为4)。静置片刻后有白色固体析出。

(2)精制：往(1)中所得白色固体中，加入重量相当于(1)中白色固体重量1.5～2倍的乙醇，升温至35℃溶解，搅拌条件下先降至室温，再降至0～5℃，停止搅拌，析晶2小时，过滤，将所得晶体在30℃下烘干至恒重既成。

2.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(1)中琥珀酸酐与氯霉素的摩尔比为1∶1.2。

3.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(1)中琥珀酸酐与催化剂的质量体积比为1∶0.6。

4.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(1)中溶剂选用丙酮；催化剂选用吡啶效果最好。

5.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(1)中滴加完毕后，在60℃下回流搅拌反应30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(1)中减压浓缩的温度为40℃。

7.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(2)中乙醇加入重量相当于(1)中白色固体重量1.5～2倍。

8.根据权利要求1所述的制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征在于步骤(2)中升温至35℃溶解，搅拌条件下先降至室温，再降至0～5℃，停止搅拌，析晶2小时。