[发明专利]一种活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法无效
申请号: | 201310125821.3 | 申请日: | 2013-04-11 |
公开(公告)号: | CN103183759A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 袁金凤;王伟侠;潘明旺;张广林;郭宏飞 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/38;C08F2/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 可控 自由基 聚合 制备 聚氯乙烯 方法 | ||
1.一种活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为包括以下步骤
将恒温水槽设定至10℃~90℃,开始升温,同时将去离子水、分散剂、pH值调节剂、催化剂及引发剂加入高压釜中,关闭釜盖,对体系进行抽真空处理后,开始对体系进行缓慢搅拌,恒温水槽温度升至设定值后,开启夹套循环,并将单体一次性加入反应釜内,提升搅拌转速,反应1h~24h后,将反应产物倒出,经抽滤、水洗、真空干燥后可得到活性PVC产物,即L-PVC;
其中,物料配比为质量比,单体:水=1:1~20;单体:引发剂:pH值调节剂:催化剂=50~5000:1:0.5~20:1~30,分散剂加入量为单体质量的50ppm~300000ppm;
所述的单体为氯乙烯(VC)。
2.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为添加物料的同时还可以加入分子量分布调节剂,添加量为:质量比引发剂:分子量分布调节剂=1:0.1~20;所述的分子量分布调节剂为甲苯-4-磺酸钠。
3.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为所述的分散剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸钠、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、明胶、藻酸钠、碳酸镁、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为所述的pH值调节剂为:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为所述的引发剂为:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二乙基己酯、异丙苯过氧化氢、过氧化十二酰、过硫酸钾、过硫酸铵、三碘甲烷,三氯甲烷,三溴甲烷,过氧化二苯甲酰-N,N-二甲基苯胺、四氯化碳中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为所述的催化剂为氧化钙、二氧化钛、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸氢铵、重铬酸钾中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征缓慢搅拌时转速应在100rad/min以下。
8.如权利要求1所述的活性可控自由基聚合制备活性聚氯乙烯的方法,其特征为所述的提升后搅拌转速为400~1200rad/min。
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