[发明专利]一种高纯五氧化二钒的制备方法无效
申请号: | 201310125862.2 | 申请日: | 2013-04-11 |
公开(公告)号: | CN104099483A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 谷利君;戴子林;孙会昌;危青;艾军;郝文彬;刘新运;李云霄 | 申请(专利权)人: | 陕西五洲矿业股份有限公司;广州有色金属研究院 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B3/44 |
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地址: | 726403 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氧化 制备 方法 | ||
1.一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,包含如下步骤,将全湿法提钒工序所得的反萃取水中的四价钒氧化成五价钒;形成五价钒的过饱和体系,析出多聚钒酸沉淀,通过固液分离,将含杂质高的溶液分离,多聚钒酸沉淀洗涤后加入到硫酸溶液中,保温搅拌均匀后,加入碳酸氢铵溶液制备高纯产品,由于生成的多聚钒酸铵的溶解度小于多聚钒酸,使多聚钒酸逐步生成更难溶的多聚钒酸铵沉淀;将多聚钒酸铵沉淀进行煅烧,生成五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,还包含如下步骤,将固液分离后的溶液采用碳酸氢铵为沉钒剂进行沉钒反应,随后再次进行固液分离,对固体部分进行煅烧生成五氧化二钒。
3.如权利要求1所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,将全湿法提钒工序所得的多聚钒酸铵溶解于NaOH溶液中,由于在碱性环境下,铁以及部分金属杂质不能溶解而以沉淀形式存在,再加入试剂除杂,可使硅、磷、砷和铝沉降,通过加絮凝剂-固液分离方法除去固体杂质,使所得的碱性富钒溶液纯净清亮,然后控制沉钒体系在pH≥9.5,以氯化铵为沉钒剂,在碱性条件下沉钒,同时加入掩蔽剂,这样,杂质铝以铝酸盐形式存在于溶液中,经过过滤、洗涤后,所得到的固体为白色偏钒酸铵,经灼烧后,得到五氧化二钒。
4.如权利要求1所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,所述将四价钒氧化成五价钒的氧化剂为NaClO3。
5.如权利要求1所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,所述硫酸溶液为质量份数为15%的硫酸。
6.如权利要求1所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢铵溶液质量浓度为40%;加碳酸氢铵温度为50℃;加碳酸氢铵质量为溶液中五氧化二钒质量的1.4倍;母液沉降温度22℃。
7.如权利要求6所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,反萃取水含硫酸1.5mol/L;二次溶解至含硫酸1.5mol/L;沉钒终点pH=0.6;洗涤温度大于90℃,洗涤终点PH大于5。
8.如权利要求3所述的一种高纯五氧化二钒的制备方法,其特征在于,NaOH起始浓度为7.5%;多聚钒酸铵溶解温度≥90℃;五氧化二钒溶解量低于150g/L;PH≥9.5;除杂温度不低于40℃、过滤温度应该在30℃以下;除杂后的纯净富钒液除铵、钾、钠和氯离子外,其它杂质含量≤10ppm,否则应该进行二次或多次除杂:终点PH≥8.5。
9.碳酸氢铵在沉钒中的用途。
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