[发明专利]一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种混合物金属薄膜的制备方法，尤其是一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法。

背景技术

与传统晶体材料相比，金属玻璃内部原子排列不具备长程有序性，内部没有位错、晶界等晶体结构缺陷，正是由于金属玻璃内部的这种无定型特点赋予了非晶许多独特的性能，比如:与多晶相比，非晶合金有相同的弹性模量，却比多晶拥有更高的室温强度，以及接近理论值的压缩强度、良好的弹性性能（弹性极限应变约2%）、表明它们具有优异的力学性能，同时还有良好的软磁性能、耐腐蚀、耐磨性能等。

近年来，伴随着研究手段和纳米制造技术的跨越式发展，非晶态材料在纳米尺度下的行为已经被大量研究，其研究成果对于微机电系统（MEMS）、甚至纳机电系统（NEMS）器件、信息器件、传感器件等高新应用领域的研发、设计以及可靠性影响都具有重要理论意义。然而，非晶材料塑性变形能力极差，表现出很大的室温脆性，很容易发生失效行为，其延伸率基本不超过2%，所以相比于传统材料，非晶材料还不能承受较高应变速率变形。那么设法提高非晶材料塑性是提高其使用寿命的关键，所以根据非晶材料的变形特点—剪切带变形，人们发现在非晶中引入均匀分布的晶体相可以有效阻碍剪切带扩张，进而防止非晶的局域化变形。

然而，目前制备这种非晶混合物主要是通过对非晶材料本身进行Tg温度以上的退火晶化，或采用严重塑性变形的机械晶化等等，但这些方法操作复杂，耗时、耗力，而且具有很大的成分不可控性。因此若能寻找到一种简单可行的非晶混合物制备方法，这对非晶材料的应用和发展是有很大促进作用的，所以我试图用金属靶和非晶合金靶共溅射的方法来达到此目的。对文献的进一步检索和分析，至今尚未发现和本发明技术主题相同或相似的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，该方法通过金属靶和非晶合金靶之间的共溅射制备出非晶混合物薄膜材料，其制备出的非晶混合物材料的非晶相和纳米晶相均匀分布，界面清晰，从而有效地改善非晶的力学性能，提高其使用寿命。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

该种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法是：在基体上通过双靶磁控溅射同时沉积非晶相和纳米晶相制备成非晶相和晶体相共存的混合物薄膜。

进一步，上述非晶相是由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金；所述纳米晶相为Ag。

以上方法具体包括以下步骤：

1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声15～30分钟，吹干，放入真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上，准备镀膜；

2）将由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材作为获得非晶相的源靶材，安置在1号靶材座上作为1号靶，并将Ag金属源靶材安置在2号靶材座上作为2号靶，工作时，首先将基体旋转到1号靶和2号靶上方中间，然后将真空室的气压抽至3×10^-7Pa，通入3sccm的Ar气至真空室，并通过调节电流、电压来改变溅射功率控制非晶和纳米晶各自的成分配比，调节基体在靶面停留时间控制薄膜厚度，这样同时沉积并制备出非晶-纳米晶复合膜。

进一步，以上溅射靶材的纯度均为99.99%。

进一步，上述步骤2）中，所述由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材是Zr₆₁Cu_17.5Ni₁₀Al_7.5Si₄靶，其选用射频电源，溅射功率为100W，沉积速率为1-3nm/min。

以上步骤2）中，所述2号靶选用直流脉冲电源，溅射功率为15W，沉积速率为2-5nm/min。

进一步，以上共沉积时1号靶的射频磁控溅射电压为350V；2号靶的直流磁控溅射电压为300V，负偏压为100V，基体与靶材的距离为5-8cm。

在上述硅片溅射共沉积时，非晶合金靶和金属靶均采用间歇沉积的方式，每沉积5～10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却，并调节沉积的时间，最终达到所需的薄膜厚度。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

（1）本发明所述的非晶-Ag共溅射膜，避免了对非晶材料本身进行二次处理，可以随需要选择不同于非晶的晶体成分，同时可以根据要求调整溅射功率，实现对非晶和晶体成分的控制。