[发明专利]2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸消旋物的拆分方法有效
| 申请号： | 201310126346.1 | 申请日： | 2013-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN104098462B | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 潘必高;钱生稳;戚郜飞;赵军军 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司;钱生稳 |
| 主分类号： | C07C59/64 | 分类号： | C07C59/64;C07C51/487 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲氧基 苯基 丙酸 消旋物 拆分 方法 | ||
1.一种2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸消旋物的拆分方法，其特征在于：拆分顺序为先将外消旋的2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸与L-脯氨酸甲酯盐酸盐拆分，而后经光学活性碱R-(+)-α-苯乙胺拆分，其中拆分所用溶剂为甲醇和甲基叔丁基醚的混合物。
2.如权利要求1所述的拆分方法，其特征在于，首先将外消旋2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸与L-脯氨酸甲酯盐酸盐反应析出(R,S)-非对映异构体复合盐；弃出固体后的滤液经盐酸酸化、甲基叔丁基醚提取、正庚烷析晶；再将所得中间体与R-(+)-α-苯乙胺反应拆分既得(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(R)-(+)-α-苯乙胺盐。
3.如权利要求2所述的拆分方法，其特征在于，所述外消旋2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸与所述L-脯氨酸甲酯盐酸盐的摩尔比为1:0.5～1.5，所述中间体与所述R-(+)-α-苯乙胺的摩尔比为1:0.80～2.0。
4.如权利要求2所述的拆分方法，其特征在于，所述外消旋2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸与所述L-脯氨酸甲酯盐酸盐的摩尔比为1:1.0～1.1，所述中间体与所述R-(+)-α-苯乙胺的摩尔比为1:0.85～1.0。
5.如权利要求2所述的拆分方法，其特征在于，所述中间体与所述R-(+)-α-苯乙胺的摩尔比为1:0.9。
6.如权利要求2所述的拆分方法，其特征在于，所述中间体与R-(+)-α-苯乙胺反应的温度控制在10～30℃的条件下。
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