[发明专利]一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法

权利要求书

1.一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：

氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；

K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

盐酸：MOS级；

硝酸：MOS级；

氢氟酸：优级纯；

该方法的测定过程的步骤是：

⑴制备试样溶液：

称取0.20g纯Hf试料，精确到0.0001g，纯Hf质量分数不小于99.99%；

将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；

⑵制备标准加入工作曲线溶液

取不少于4份的试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；

⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量

采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；

⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液

在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；

取不少于4份的该溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；

⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量

采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；

⑹计算纯Hf中K元素的含量W_K，数值以%表示

W_K=K1-K2；

上述方法中所述低温加热的加热范围为50～200℃。

2.根据权利要求1所述的测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下：

K元素：分析线766.5nm，光谱通道0.2或0.7nm，灯电流6～15mA，空气流量4.0L/min，乙炔流量1.0～2.5L/min。