[发明专利]一种高浓度乙烯利水剂的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂乙烯利水剂的制备方法，特别涉及一种质量浓度为71%～85%的高浓度乙烯利水剂的制备方法。

（二）背景技术

乙烯利是促进成熟的植物生长调节剂，广泛应用于棉花、橡胶、香蕉、番茄、烟叶、水稻等植物上。

乙烯利的化学名为2-氯乙基膦酸，其水溶性较好，在农作物上使用，通常采用水剂，目前广泛使用40%的乙烯利水剂。为了降低包装和运输的成本，提高使用效果，生产厂家设法提高乙烯利水剂的浓度。目前常规的乙烯利原药为含量80%-90%的固体乙烯利。利用上述原药配成的乙烯利水剂，其浓度范围一般在65%-70%，若浓度在70%以上，则0℃冷贮藏试验时，固体乙烯利将析出，影响贮存和使用。曾有方法报道，利用80%-90%的乙烯利原药，在配制过程中通入氨气，或者加入碳酸氢铵，改变乙烯利溶液的凝固点，可以配制成70%-80%的液体乙烯利。但是上述方法加入氨气或者碳酸氢铵，增加了生产过程中的原料成本，企业总生产成本无法节省，在市场竞争中无任何优势。

（三）发明内容

本发明目的是提供一种高效、低成本、清洁、有工业化价值的制备71～85wt%的高浓度乙烯利水剂的新技术。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种高浓度乙烯利水剂的制备方法，所述方法为：将纯度为91～96%的乙烯利原药加入反应釜中，控制釜内温度85～95℃使乙烯利原药熔化成液体，开启搅拌，缓慢加入水，搅拌均匀后，将釜内温度降至室温，即得到高浓度乙烯利水剂；所述水的用量使最终获得的高浓度乙烯利水剂的质量浓度达到71～85%。

进一步，所述水为自来水或去离子水。

本发明所述高浓度乙烯利水剂的制备方法的原理为：

乙烯利酸解反应的方程式分为如下二步：

国内现有常规乙烯利原药含量为80%-90%，其中含酸解反应中间体单酯为3.0%-8.0%，含酸解反应原料二酯为2.0%-6.0%，含原料带进的磷酸等副反应系列杂质5.0%-6.0%。乙烯利分子结构中有两个羟基亲水性较好，磷酸等副反应系列杂质的结构上也有二个羟基，其水溶性与乙烯利基本相同，但是中间体单酯结构中只有一个羟基亲水基团，原料二酯中没有羟基等亲水基团，现有常规乙烯利原药中单酯和二酯的组分含量较高，亲水性差，在水中溶解度小。因此，利用上述乙烯利原药配成乙烯利水剂的最高浓度是65%-70%。而高纯度的乙烯利原药的含量为91%-96%，其中含酸解反应中间体单酯为0.5%-2.5%，含酸解反应原料二酯为0.2%-1.5%，含原料带进的磷酸等副反应系列杂质3.3%-5.0%。91%-96%高纯度乙烯利原药中单酯和二酯组分含量较低，亲水性强，在水中的溶解度较好。因此，利用91%-96%高纯度乙烯利原药可以配制成71%-85%的高浓度乙烯利水剂。

本发明所述纯度为91～96%的乙烯利原药的制备方法参见专利申请：201310030444.5，具体为：一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸（II）的工艺，所述的工艺采用的装置包括一级酸解反应釜、一级冷凝器、二级酸解反应釜和二级冷凝器；所述的一级酸解反应釜和二级酸解反应釜分别配有一个外循环静态混合器，所述外循环静态混合器为内装填料的搪瓷管，所述的填料可选自聚四氟乙烯填料、陶瓷波纹填料、陶瓷拉西环填料中的一种，所述的一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的底部通过循环泵与外循环静态混合器的底部相连接，所述一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的顶部与外循环静态混合器的顶部相连接；

所述的工艺包括：

往一级酸解反应釜内连续加入加压的原料2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯（I）和来自二级冷凝器的氯化氢尾气A，使一级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态，控制一级酸解反应釜内压力为0.3～1.0MPa、温度为120～200℃进行连续反应，反应产生的尾气通入一级冷凝器冷凝回收二氯乙烷后，过量的氯化氢尾气B经纯化处理后再经压缩得到加压的氯化氢气体循环套用于二级酸解反应釜；反应得到的2-氯乙基膦酸粗品从一级酸解反应釜的底部连续流出进入二级酸解反应釜中，同时往二级酸解反应釜连续通入加压的氯化氢气体，使二级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态，控制二级酸解反应釜内压力为0.3～1.0MPa、温度为120～200℃使2-氯乙基膦酸粗品中未反应的原料与氯化氢充分反应，从二级酸解反应釜底部连续得到2-氯乙基膦酸产品，反应产生的尾气通入二级冷凝器，冷凝回收二氯乙烷后得到的过量的氯化氢尾气A连续通入一级酸解反应釜。