[发明专利]一种超支化荧光聚合物的制备方法

权利要求书

1.超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）在烧瓶中加入一定量的二乙醇胺和甲醇，室温下搅拌至二乙醇胺完全溶解后，缓慢滴加一定量的甲基丙烯酸甲酯，然后升温至30~50℃，反应3~6h，减压蒸馏除去甲醇，得到无色透明的AB₂型单体；

（2）分别称取一定量的AB₂单体和三羟甲基丙烷，用适量丙酮充分溶解后加入四口烧瓶中，缓慢升温至100~140℃后加入适量的催化剂对甲苯磺酸；

反应3~6h后转移到旋转蒸发仪中继续反应，直至体系中不再有气泡为止；

得微黄色的粘稠状物质，即端羟基超支化聚酯；

（3） 称取一定量的2,2'-(4,4'-二苯乙烯基-)双苯并恶唑，加入装有搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中，升温至25~45℃左右，于恒压漏斗中缓慢滴加酸性高锰酸钾水溶液；在40min～2h内滴完；滴完高锰酸钾溶液后，保温反应1.5~4h；反应完成后，取出产品，用碳酸氢钠调节溶液pH=7，抽滤，取滤液用质量浓度为10%的硫酸水溶液酸化至pH=4.5~7；静置溶液，离心得白色沉淀，用蒸馏水多次洗涤，烘干，得白色物质即为荧光单体；

（4） 将所制得的超支化聚酯及荧光单体加入有电动搅拌棒、冷凝回流装置的四口烧瓶瓶中；加入二甲基甲酰胺做溶剂，加入N, N-二环己基碳酰亚胺DCC作为脱水剂，再加入2,2-二羟甲基丙酸DMPA作为催化剂，20~40℃反应24~48h左右；反应结束后，过滤掉四口烧瓶底下的固体物，然后减压蒸馏抽掉DMF溶剂，得到棕色粘稠状液体，即超支化荧光聚合物。

2.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中二乙醇胺和甲基丙烯酸甲酯的摩尔比控制在1:1~1:1.2；二乙醇胺和甲醇的摩尔比为1:1~1:5。

3.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中AB₂单体和三羟甲基丙烷的摩尔比为10:1~3:1；三羟甲基丙烷与丙酮的质量比为1:5~1:20；三羟甲基丙烷与甲苯磺酸的质量比为50:1~5:1。

4.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中超支化聚酯及荧光单体的质量比为1:1~1:10。

5.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中超支化聚酯与二甲基甲酰胺的质量比为1:5~1:20。

6.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中超支化聚酯与N, N-二环己基碳酰亚胺的质量比为10:1~2:1。

7.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中超支化聚酯与2,2-二羟甲基丙酸;的质量比为50:1~5:1。

8.根据权利要求1所述的超支化荧光聚合物的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中2,2'-(4,4'-二苯乙烯基-)双苯并恶唑与酸性高锰酸钾的质量比为1:1~1:5；酸性高锰酸钾与水的质量比为1:2~1:10。