[发明专利]对氟苯甲酰氯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，更特别涉及对氟苯甲酰氯的制备方法。

背景技术

对氟苯甲酰氯是合成医药、农药等精细化工产品的重要中间体，可用于合成杀菌剂氟吗啉、降血脂药罗苏伐他汀、治疗脑神经病药物伐诺司林等。因而具有非常重要的应用价值，传统的制备对氟苯甲酰氯的方法主要是通过对氟苯甲酸经酰氯化制得或通过以对氟甲苯为起始原料经氯化、水解而制得。

然而，这两类方法都存在着诸多的缺点，其中采用对氟苯甲酸的工艺路线是以对氟苯甲酸为起始原料，经酰氯化(或与光气作用，或与氯化亚砜作用)制得对氟苯甲酰氯；该种方法存在着制备成本高，产生的废气较难回收综合利用和污染较严重等诸多缺点。该方法的大体反应路线如下：

另一种采用对氟甲苯的工艺路线，是以对氟甲苯为起始原料，经氯化(光照)，得对氟三氯甲苯，然后在催化剂作用下，控制水解得对氟苯甲酰氯；该种方法存在反应时间长，操作复杂，产品质量及其收率难以控制和副产物HCl多等缺点。该方法的大体反应路线如下：

发明内容

为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，其反应时间短，产品质量和收率都较高。

本发明采用的技术方案是：一种对氟苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：

(a)在紫外灯照射下，使对氟甲苯与氯气在70-85℃下发生氯化反应，制得对氟三氯甲苯；

(b)将步骤(a)中所制得的对氟三氯甲苯在三氯化铁和氯化锌的复合催化剂的作用下与水发生水解反应，制得对氟苯甲酰氯。

进一步地，在步骤(a)中，氯化反应在催化剂的催化作用下进行。

优选地，在步骤(a)中，所使用的催化剂为偶氮催化剂。

更进一步地，在步骤(b)中，水解反应的温度为120℃。

优选地，在步骤(b)中，水解反应的温度为130℃。

与现有技术相比，本发明具有下列优点：本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，其采用对氟甲苯为原料，经紫外光照催化氯化后制得对氟三氯甲苯，然后经水解制得对氟苯甲酰氯，在水解过程中，采用了三氯化铁和氯化锌的复合催化剂，能够很好地提高产率，操作简单，易于工业化生产，且安全环保。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清除明确的界定。

实施例1

制备对氟三氯甲苯

在紫外灯照射的条件下，向500mL三口烧瓶外加入对氟甲苯110.5g(1.0mol)，升温到80-85℃，再分批加入0.5g偶氮二异丁腈，通入198gCl₂(2.8mol)，本反应为放热反应，反应引发后，用循环冷却水降温，保持反应温度在70-80℃。GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，保温1h，冷却，得到中间体对氟三氯甲苯212.3g(待用于下一步反应中)，收率99.5％，纯度99.5％。

实施例2

制备对氟苯甲酰氯

向500mL三口烧瓶中加入实施例1中所制得的对氟三氯甲苯211.4g(1mol)，搅拌，再滴加1.7mL水(0.09mol)，将温度升至130℃，GC跟踪，随后补加水，再加入复合催化剂FeCl₃∶ZnCl₂＝1∶1(6.4g)，通过GC跟踪，控制对氟三氯甲苯的含量在0.02-0.03％。在2kPa下，减压蒸馏，120℃蒸出产品，即对氟苯甲酰氯。收率99.3％，纯度99.5％。

本发明所提供的对氟苯甲酰氯的制备方法，采用紫外光照催化氯化，且在水解反应中使用复合催化剂，大大缩短了氯化反应和水解反应的时间，通过反应催化剂的改变，由传统方法中使用的单一催化剂FeCl₃改为使用FeCl₃+ZnCl₂的复合催化剂，在很大程度上提高了水解的效率，水解的产率得到了提高，且最终产品质量及收率都得到了大幅度的改进，可适用于工业化大生产。

以上对本发明的特定实施例进行了说明，但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例，在本发明的所属技术领域中，只要掌握通常知识，就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。