[发明专利]一种制备A型阿扎那韦硫酸盐的方法有效
| 申请号： | 201310128459.5 | 申请日： | 2013-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN104098509B | 公开（公告）日： | 2018-04-10 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠;王猛 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/42 | 分类号： | C07D213/42 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 型阿扎 硫酸盐 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备A型阿扎那韦硫酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将阿扎那韦游离碱加入有机溶剂中，制备澄清溶液；所述的有机溶剂是由酯类溶剂及醚类溶剂中的至少一种与二甲基亚砜形成的混合溶剂，且所述混合溶剂中的二甲基亚砜所占的体积含量为1％～30％；所述的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯中的至少一种；所述的醚类溶剂选自异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙醚、四氢呋喃中的至少一种；
b)控制温度在10～65℃下，向步骤a)制备的澄清溶液中滴加浓硫酸；所述浓硫酸的摩尔浓度为16～20mol/L，且与阿扎那韦游离碱的摩尔比为0.8:1～1.5:1；
c)滴毕，保温搅拌0.5～10小时；
d)降温，过滤，洗涤，干燥，即得A型阿扎那韦硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备A型阿扎那韦硫酸盐的方法，其特征在于：所述的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备A型阿扎那韦硫酸盐的方法，其特征在于：所述的醚类溶剂选自乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的制备A型阿扎那韦硫酸盐的方法，其特征在于：硫酸与阿扎那韦游离碱的摩尔比为0.95:1～1.05:1。
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