[发明专利]叠氮阿霉素的制备方法无效
| 申请号： | 201310128561.5 | 申请日： | 2013-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN104098626A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 邱传将 | 申请（专利权）人： | 天津尚德药缘科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/252 | 分类号： | C07H15/252;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300384 天津市华苑产*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿霉素 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种如式(I)所示的叠氮阿霉素的制备方法，
2.权利要求1中所述制备方法的具体步骤如下：
A.在烧瓶中加入NaN3，在冰浴条件下，加水，然后加入二氯甲烷，在剧烈搅拌条件下，慢慢滴加Tf2O，冰浴反应。反应结束后，用CH2Cl2进行萃取，再用饱和碳酸钠洗涤有机相，从而得到TfN3的溶液。
B.在另一圆底烧瓶中加入阿霉素，加入H2O溶解，加入K2CO3，五水硫酸铜，加入甲醇，搅拌，最后缓慢滴加A步骤所得的TfN3，加入甲醇，搅拌过夜反应。反应结束后，加适量的水进行稀释，之后用CH2Cl2萃取，减压浓缩得粗品。
C.使用硅胶柱进行分离纯化，得式(I)所示的叠氮阿霉素，收率达80％以上。
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