[发明专利]测定氧化钒生产工艺中的沉钒废水中钾元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于常量元素检测分析领域，具体地讲，本发明涉及一种用于测定氧化钒生产过程中所产生的沉钒废水中浓度范围高达1～30g/L的钾元素的检测分析方法，并且可以允许溶液中同时或分别存在有较高浓度的共存物质，其中共存物质及其允许上限浓度分别为：[NH₄^＋]≤140g/L，[Cl^-]≤150g/L，[SO₄^2-]≤500g/L，[Na⁺]≤150g/L，[Ca²⁺]≤20g/L，[V^5＋]≤30g/L，[Cr^6＋]≤10g/L以及浓度小于10g/L的其它金属离子。

背景技术

五氧化二钒是一种重要的基础性原辅材料，应用途径广泛并且正在日益拓展，过去多用作钢铁冶炼的合金元素添加剂、玻璃陶瓷和纺织行业的着色剂以及高档有机催化剂、化学试剂等，近年来在钒铝或钛钒铝合金、钒氧化还原液流电池、电子器件中二氧化钒薄膜等新材料、新能源以及电子器件等新兴领域中的应用发展迅猛。

目前，从钒渣、石煤以及硫酸和石化工业的废旧钒催化剂等各种含钒物料中提取五氧化二钒等钒氧化物产品，其主要的工艺方法有钠化焙烧法和钙化焙烧法两种，但无论是哪种方法在生产过程中都将产生沉钒废水。沉钒废水组成复杂，污染物种类多，通常含有高浓度的钾、钠、钒、铁、铬、钙、镁以及氯根、硫酸根、氨根等无机阴阳离子。因此，必须对沉钒废水进行环保处理，治污减排用以消除钒、铬等有毒有害的金属离子以及高浓度氨氮等危害人体健康和严重污染环境的物质。现在已经发展有还原中和法、铁钡盐法、离子交换法、电渗析法、溶液萃取法、生物法、微波法等多种环保处理沉钒废水的技术方法，如，钠化焙烧沉钒废水采用硫酸亚铁还原+石灰乳中和+沉淀池+蒸氨塔+加氯处理；钙化焙烧沉钒废水采用硫酸亚铁还原+石灰乳中和+沉淀过滤处理，处理后出水水质均能够达到GB8978-1996《污水排放标准》规定的一级标准。近年来还发展了回收利用沉钒废水中高浓度氨、氮、钾、钠等有价值元素，并实现将废水净化成提钒工艺可循环重复使用的生产用水，实现废水“零”排放的新型技术。

由于在各类沉钒废水的回收利用以及环保处理技术之中，均要求准确地动态掌控沉钒废水及处理过程中钾离子在相应关键工序环节的实际浓度和变化趋势，因此需要拥有一套用于测定生产氧化钒的沉钒废水中1～30g/L高浓度范围内的钾离子的检测分析技术。

目前，检测高浓度钾元素据报道仅有采用四苯硼酸钾重量法这一种分析方法，分别用于测定偏钒酸钾中钾含量（《分析试验室》2003Vol.22(6):89-90.）或化肥中钾含量（国家标准GB/T8574-2010）等，未见四苯硼酸钾重量法以及采用本发明技术方案的电感耦合等离子体发射光谱等仪器分析手段用于测定沉钒废水中1～30g/L浓度范围内钾元素含量的分析方法。四苯硼酸钾重量法测定钾主要是通过在弱碱性介质中，四硼酸钠溶液与样品溶液中的钾离子生成四苯酸钾沉淀，然后对沉淀进行过滤、洗涤和称量，从而计算出样品中钾的含量。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术问题中的一项或多项。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够用于测定氧化钒生产过程中所产生的含有复杂干扰元素的沉钒废水中浓度范围高达1～30g/L的钾元素的检测分析方法。