[发明专利]一种含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂，其特征是化学结构式为：

。

2.一种含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征是以硅胶为起始原料，经活化→浸渍→干燥→改性，而制得含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂成品，其具体步骤如下：

步骤一，活化：将30g 100-200目的柱层析硅胶置于150mL体积浓度为5%的甲基磺酸溶液中，在90℃下冷凝回流并持续搅拌4小时，反应完成后用蒸馏水重复冲洗直至洗涤液呈中性，并于50℃下真空烘干24小时；

步骤二，浸渍：将10g步骤一得到的活化硅胶加入到150mL KH550的甲苯溶液中，其中KH550的体积浓度为10%，在70℃下冷凝回流并持续搅拌24小时，滤得粗颗粒，然后以甲苯为提取剂在索氏提取器中提取24小时，去除硅胶表面未反应的KH550，得到浸渍颗粒；

步骤三，干燥：将步骤二得到的浸渍颗粒在50℃下真空干燥24小时，得到干燥颗粒；

步骤四，改性：

（1）将5g步骤三得到的干燥颗粒加入到100mL丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，其中丙烯腈的体积浓度为15%，然后通入氮气，排除瓶中的空气，再加入0.1g引发剂偶氮二异丁腈，在65-85℃下冷凝回流并持续搅拌5小时，反应后过滤得到一次改性颗粒，以N,N-二甲基甲酰胺为提取剂在索氏提取器中提取24小时，去除硅胶表面未反应的丙烯腈，得到浸渍一次改性颗粒，并于50℃下真空烘干24小时，得到烘干一次改性颗粒；

（2）将20mL浓度为1mol/L的盐酸羟胺溶液与20mL浓度为1mol/L的碳酸钠溶液混合，后加入1g步骤四（1）中得到的烘干一次改性颗粒，然后通入氮气，去除瓶中的空气，在70℃下冷凝回流并持续搅拌6小时，反应后过滤得到二次改性颗粒，再用蒸馏水反复洗涤净化至洗涤液为中性，得到净化二次改性颗粒，并在50℃下真空烘干24小时，得到烘干二次改性颗粒，即为含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂成品。

3.根据权利要求2所述的含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于步骤四（1）中的反应温度为75℃。