[发明专利]一种HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体的制备方法无效
申请号: | 201310129605.6 | 申请日: | 2013-04-16 |
公开(公告)号: | CN103224458A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 张文政;黄丽 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C271/20 | 分类号: | C07C271/20;C07C269/02 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hma hdi 丙烯酸酯 大分子 单体 制备 方法 | ||
1.一种HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:向带有冷却夹套的密闭反应装置通入干燥氮气,置换釜内气体3次,排除内部的水分,再将含水量小于0.03%的丙烯酸羟酯类单体和占酯类单体质量0~0.05%催化剂加入其中;开动搅拌,温度恒定维持在15-25℃时,按丙烯酸羟酯类单体:1,6-己二异氰酸酯摩尔比1:2~1:2.1的比例,在边搅拌边滴加的方式下,滴加1,6-己二异氰酸酯,60min滴加完毕,减压除去未反应的过量1,6-己二异氰酸酯,制得HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体。
2.根据权利要求1所述的一种HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体的制备方法,其特征在于,所述1,6-己二异氰酸酯的两个异氰酸酯基团在如有机锡等催化剂的作用下,按摩尔比分别与丙烯酸羟酯类单体的羟基基团发生反应生成氨酯基基团,实现双丙烯酸酯大分子单体的合成,反应过程通式如下:
2CH2=C(R1)-COO-R2-OH+OCN-(CH2)6-NCO→
CH2=C(R1)-COO-R2-O-CO-NH-(CH2)6-NH-CO-O- R2-OOC-C(R1)=CH2
式中:R1为H或CH3,R,2为C1~C4的烃基。
3.根据权利要求2所述的一种HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸羟酯类单体包括(甲基)丙烯酸羟甲酯,或(甲基)丙烯酸羟乙酯,或(甲基)丙烯酸羟丙酯,或(甲基)丙烯酸羟丁酯。
4. 根据权利要求1所述的一种HMA-HDI-HMA双丙烯酸酯大分子单体的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡,或三乙醇胺,或二烷基锡二马来酸酯,或烷基磷。
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