[发明专利]一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法

权利要求书

1.一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）四氯化硅汽化：将载气预热到100℃，以1～3L/min的速度通入到四氯化硅蒸发器（B），同时将四氯化硅液体加到四氯化硅蒸发器（B）中，产生四氯化硅蒸气并由载气带入水解反应器（D）；

2）超纯水的汽化：将超纯水置于纯水蒸发器（C）中，采用数显电加热套加热超纯水，并将温度控制在90～100℃，用3～5L/min的载气将产生的水蒸汽的带入水解反应器（D）；

3）四氯化硅蒸气和水蒸汽水解合成纳米级二氧化硅：四氯化硅蒸气和水蒸汽被载气带入水解反应器（D），温度控制在300℃，停留时间为8～12s，四氯化硅与水蒸汽体积比例为1：10～50，反应形成含有二氧化硅原生粒子的气固混合物，原生粒子经碰撞聚集形成有聚集粒径的纳米级二氧化硅颗粒，反应时间为15～45min，

化学反应方程式如下：

SiCl₄+2H₂O→SiO₂+4HCl

4）二氧化硅产品收集：产生的聚集态二氧化硅气固混合物通过水解反应器（D）末端的收集器（E），采用干法或湿法收集，干法收集时二氧化硅直接沉积在收集器底部，湿法收集时气固混合物通入水中，再经离心、干燥得到纳米二氧化硅产品；

5）尾气处理：载气带着生成的氯化氢气体通入尾气回收系统（F），酸性气体溶于水形成盐酸副产物，剩余气体经碱液吸收后排入大气。

2.根据权利要求1一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，其特征在于：所述的所述的载气为氮气。

3.根据权利要求1和2所述的一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）四氯化硅汽化：将氮气预热到100℃，以3L/min的速度通入到四氯化硅蒸发器（B），同时将四氯化硅液体加到四氯化硅蒸发器（B）中，产生四氯化硅蒸气并由氮气带入水解反应器（D）；

2）超纯水的汽化：将超纯水置于纯水蒸发器（C）中，采用功率为350W，容积为1L的数显电加热套加热超纯水，并将温度控制在95℃，用5L/min的氮气将产生的水蒸汽的带入水解反应器（D）；

3）四氯化硅蒸气和水蒸汽水解合成纳米级二氧化硅：四氯化硅蒸气和水蒸汽被载气带入水解反应器（D），温度控制在300℃，停留时间为10s，四氯化硅与水蒸汽体积比例为1：20，反应形成含有二氧化硅原生粒子的气固混合物，原生粒子经碰撞聚集形成有聚集粒径的纳米级二氧化硅颗粒，反应时间为20min，

化学反应方程式如下：

SiCl₄+2H₂O→SiO₂+4HCl

4）二氧化硅产品收集：产生的聚集态二氧化硅气固混合物通过水解反应器（D）末端的收集器（E），采用干法收集，干法收集时二氧化硅直接沉积在收集器底部；

5）尾气处理：氮气带着生成的氯化氢气体通入尾气回收系统（F），酸性气体溶于水形成盐酸副产物，剩余气体经碱液吸收后排入大气。

4.根据权利要求1和2所述的一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）四氯化硅汽化：将氮气预热到100℃，以1L/min的速度通入到四氯化硅蒸发器（B），同时将四氯化硅液体加到四氯化硅蒸发器（B）中，产生四氯化硅蒸气并由氮气带入水解反应器（D）；

2）超纯水的汽化：将超纯水置于纯水蒸发器（C）中，采用功率为350W，容积为1L的数显电加热套加热超纯水，并将温度控制在95℃，用3L/min的氮气将产生的水蒸汽的带入水解反应器（D）；

3）四氯化硅蒸气和水蒸汽水解合成纳米级二氧化硅：四氯化硅蒸气和水蒸汽被载气带入水解反应器（D），温度控制在300℃，停留时间为10s，四氯化硅与水蒸汽体积比例为1:50，反应形成含有二氧化硅原生粒子的气固混合物，原生粒子经碰撞聚集形成有聚集粒径的纳米级二氧化硅颗粒，反应时间为20min，

化学反应方程式如下：

SiCl₄+2H₂O→SiO₂+4HCl

4）二氧化硅产品收集：产生的聚集态二氧化硅气固混合物通过水解反应器（D）末端的收集器（E），采用干湿法收集，湿法收集时气固混合物通入水中，再经离心、干燥得到纳米二氧化硅产品；

5）尾气处理：氮气带着生成的氯化氢气体通入尾气回收系统（F），酸性气体溶于水形成盐酸副产物，剩余气体经碱液吸收后排入大气。