[发明专利]N-Boc-3-哌啶酮的合成方法无效
| 申请号： | 201310130080.8 | 申请日： | 2013-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN103204801A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 王思峰 | 申请（专利权）人： | 兰州远辉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 高松 |
| 地址： | 730000 甘肃省兰*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | boc 哌啶 合成 方法 | ||
1.N-Boc-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
（1）3-羟基吡啶与溴化苄在有机溶剂中反应，得到N-苄基-3-羟基吡啶季铵盐；
（2）步骤（1）得到的N-苄基-3-羟基吡啶季铵盐在有机溶剂中用硼氢化钠还原，得到N-苄基-3-羟基哌啶；
（3）在氢气保护和钯碳催化剂催化下，N-苄基-3-羟基哌啶与二碳酸二叔丁酯反应得到N-Boc-3-羟基哌啶；
（4）N-Boc-3-羟基哌啶在有机碱作用下，与氧化剂反应得到N-Boc-3-哌啶酮，所述氧化剂为二甲基亚砜和草酰氯的混合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述3-羟基吡啶与溴化苄的摩尔比为1：（0.5～2）。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述N-苄基-3-羟基哌啶与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：（1～2）。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述钯碳催化剂的用量为N-苄基-3-羟基哌啶质量的1～10%。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述三乙胺与N-Boc-3-羟基哌啶的摩尔比为（3～10）：1。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述氧化剂为二甲基亚砜和草酰氯的摩尔比为（1.5～2.5）：1的混合物。
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