[发明专利]环丙烷类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310130880.X 申请日: 2013-04-16
公开(公告)号: CN103193582A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 史一安;程东浩;黄德顺 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07C13/28 分类号: C07C13/28;C07C2/86
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 丙烷 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.式Ⅰ所示环丙烷类化合物的制备方法,包括下述步骤:

式Ⅱ所示烯烃在亚甲基转移试剂和添加剂的作用下经环丙烷化反应,即得到式Ⅰ所示环丙烷类化合物;

所述亚甲基转移试剂为二乙基锌和二碘甲烷的混合物,所述添加剂为酸和醚的混合物;

式Ⅰ和式Ⅱ中,R1、R2、R3和R4均选自氢原子、甲基、乙基、正戊基、正辛基、苯基、硅氧基、取代烷基和取代苯基中任一种;所述取代烷基为碳原子数为1~8的烷基,所述取代烷基中的取代基为羟基、硅氧基、酯基或苯基;所述取代苯基为单取代苯基或双取代苯基,所述取代苯基中的取代基为甲基、正丁基、叔丁基、甲氧基、酯基、氰基、氟原子、氯原子或溴原子。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述环丙烷化反应的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈和正己烷中任一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的环丙烷化反应的温度为-40~40℃;所述环丙烷化反应的时间为2~48小时。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述酸为三氯乙酸、三氟乙酸、丙酮酸、乙酸、乙酰氧基乙酸、甲氧基乙酸、苯甲酸、2,4,6-三氯苯酚和三氟乙醇中任一种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述醚为乙醚、四氢呋喃、二氧六环、叔丁基甲醚、正丁基醚、1,2-二甲氧基乙烷、1-甲氧基-2-乙酰氧基乙烷和2-甲氧基乙酸乙酯中任一种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述二乙基锌、所述二碘甲烷、所述酸、所述醚与式Ⅱ所示烯烃的摩尔比为1~3:2~6:0~3:0~10:1,且所述酸和所述醚的添加量均不为零。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于:式Ⅱ所示烯烃在所述环丙烷化反应的反应体系中的摩尔浓度为0.05~0.5摩尔/升。

8.根据权利要1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括对式Ⅰ所示环丙烷类化合物进行萃取、干燥和柱层析分离的步骤。

9.根据权利要8所述的制备方法,其特征在于:所述萃取的溶剂为二氯甲烷或乙醚;

所述干燥的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁;

所述柱层析分离的洗脱剂为正戊烷。

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