[发明专利]一种甲基硅树脂制备方法

权利要求书

1.一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行的：在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5～60 h，然后升温至40～100 ℃水解缩合反应2～12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品。

2.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在于所述的在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷的量分别为：丙酮与二甲苯的体积比为（45～52.2）：（97.15～102.84），甲基三氯硅烷与二甲苯的比为（14.95～26.90）：（97.15～102.84）g/mL，二甲基二氯硅烷与二甲苯的比为（2.58～12.90）：（97.15～102.84）g/mL。

3.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在于所述用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液中丙酮和蒸馏水的加入量为：丙酮与二甲苯的体积比为（90～104.4）：（97.15～102.84），蒸馏水与二甲苯的比为（72～83.52）：（97.15～102.84）g/mL。

4.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在所述的滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应的时间为10h。

5.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在所述的水解缩合反应温度为50 ℃，时间为6 h。