[发明专利]一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机金属氧化物纳米光催化材料的制备，特别涉及二氧化锡纳米管与二氧化钛纳米片的一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法。

技术背景

光催化降解空气和水中的有机污染物在近些年来受到了广泛的重视。二氧化钛由于其适合于氧化还原反应的带隙、良好的化学稳定性、廉价易得等优点，在光催化领域得到了广泛的研究与应用。但是二氧化钛材料在光催化降解有机污染物的应用中有一个固有的缺陷：在光照射下二氧化钛产生的电子/空穴对会大量的发生重组，因此只有少量的电子/空穴对能够被光催化反应所利用。这个缺陷导致二氧化钛材料的光催化效率很低。解决这种缺陷的方法是通过制备二氧化钛与其他半导体形成的异质结材料，在光催化反应中产生电荷的转移，达到电子与空穴分离的效果，从而提高电子/空穴对的利用率，同时提高材料的光催化效率。

因此，寻找一种合适的半导体材料，与二氧化钛形成具有异质结结构的材料，对提高二氧化钛的光催化效率具有重要的意义。二氧化锡具有较高的电子迁移率(100～200cm²V^-1S^-1),对被激发的电子具有较快的传输速率。此外，二氧化钛具有比二氧化锡更负的价带，因此可以使电子从二氧化钛的导带传输到二氧化锡的价带。所以通过制备二氧化钛/二氧化锡的异质结结构的纳米材料，可以明显克服二氧化钛在光催化应用中的缺陷，提高材料的光催化效率。

发明内容

为了克服上述二氧化钛纳米光催化材料的缺陷，本发明的目的在于提供一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法，制备一种二氧化锡纳米管与二氧化钛纳米片的异质结纳米光催化材料，从而提高二氧化钛光催化降解有机污染物的效率。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步：称取有机聚合物纳米管放入烧瓶，加入其质量比为1:10～100的质量浓度为98%的浓硫酸，超声分散1～60分钟，然后在20～80°C下搅拌反应2～24小时，得到的磺化有机聚合物纳米管用乙醇洗涤1～6次，所述的有机聚合物纳米管由二乙烯基苯交联聚合得到；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/m；

第二步：称取10～500mg步骤一所得的磺化有机聚合物管，加入到10～100mL的10～100mM的巯基乙酸溶液中，超声分散1～60分钟，所述超声功率为250W；然后依次加入10～1000mg SnCl₂，100～1000mg尿素和0.1～2mL强酸，然后在40～80°C下搅拌反应2～24小时，搅拌速度为400r/m；将得到的产物离心分离，再用乙醇离心清洗1～10次，干燥备用；

第三步：将第二步中的产物超声分散到醇类中，所述的醇类包括乙二醇、异丙醇、乙醇和丙三醇，产物与醇类的质量体积比为1：0.05～10，然后加入占醇类体积分数0.01%～3.0%的有机胺，手动搅拌1～10分钟，再加入占醇类体积分数1%～60%的二氧化钛前驱物，继续手动搅拌两分钟，最后将混合溶液倒入水热釜中，混合溶液在水热釜中的填充率为30%～80%，水热釜在120～200°C反应1～24小时，反应结束后，将产物离心分离，并且用乙醇离心洗涤两次，干燥备用；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/m；

第四步：将第三步中的产物在马福炉中350～600°C煅烧1～12小时，升温速率为0.5～5°C min^-1；得到的白色粉末即为二氧化锡纳米管与二氧化钛纳米片的异质结纳米光催化材料。

X射线衍射表明产品由锐钛矿型二氧化钛与金红石型二氧化锡组成。

利用本发明制备出的二氧化锡纳米管与二氧化钛纳米片的异质结纳米光催化材料具有以下有点：1较高的比表面积，从而可以提供更多的活性反应位点，从而提高光催化反应效率；2容易分离，不会造成对环境的二次污染；3具有异质结结构，光催化效率明显高于普通的二氧化钛和二氧化锡光催化材料。

具体实施方式

实施例一

本实施例包括以下步骤：

第一步：称取2g一种有机聚合物纳米管放入烧瓶，加入33mL的质量浓度为98%的浓硫酸，超声分散1分钟，然后在25°C下搅拌反应12小时，得到的磺化有机聚合物纳米管用乙醇洗涤2次；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/m；