[发明专利]一种固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法，属于纳米材料合成技术领域。

背景技术

不同晶相的纳米氧化铁（Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃、α-Fe₂O₃）由于具有不同的特性而在多个领域中有广泛应用。纳米Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃具有磁性和良好的生物相容性，可广泛应用于靶向载药、医学成像、磁性存储和催化等领域；纳米α-Fe₂O₃具有n-型半导体特性和高度稳定性，其在传感器、锂离子电池、催化等领域有重要应用。众所周知，纳米材料的形貌对其性质有重要影响，由低维纳米结构的构建基元（如纳米粒子、纳米棒、纳米管、纳米线、纳米片等）所组成的三维分级结构纳米氧化铁由于具有超高的比表面积和与其形貌相关的独特性能而引起研究者的广泛关注。

目前，已经报道了多种方法用于氧化铁三维纳米结构的制备。如L. Wan等人首先在回流的乙二醇中制得含铁的前躯体，之后将该前躯体在不同的气氛和温度下进行热处理，分别得到了具有三维花状结构的纳米Fe₃O₄、纳米γ-Fe₂O₃和纳米α-Fe₂O₃（Advanced Materials，18卷，2426-2431页，2006年）。L. Zhang等人通过微波照射的辅助作用，在乙二醇中加入嵌段聚合物，由氯化铁和醋酸钠合成了玫瑰花状的纳米Fe₃O₄（The Journal of Physical Chemistry C，114卷，6237-6242页，2010年）。T. Fei等人首先由溶剂热法合成了FeOOH前躯体，之后对其进行煅烧，制得了花状α-Fe₂O₃分级结构（ACS Applied Materials & Interfaces，3卷，4689-4694页，2011年）。可以看出，虽然这些氧化铁三维纳米结构具有优异的气敏和吸附等性能，但是用于制备这些分级结构的合成方法比较复杂，反应对设备要求比较高，不利于工业放大生产，这限制了氧化铁分级纳米结构在实际中的广泛应用。

鉴于此，为了实现对氧化铁三维纳米结构的更加简单的制备，从而有效地将其应用于各个领域中，有必要开发一种工艺简单、操作方便、易于实现放大生产的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氧化铁三维纳米结构的方法。该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出具有三维分级纳米结构的不同种类氧化铁。

本发明的技术方案如下：

一种固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法，其包括以下步骤：将铁盐或亚铁盐与还原剂按照摩尔比为0.1~10:1的比例混合；可加入表面活性剂，铁盐或亚铁盐与表面活性剂的质量比为0.1~10:1；进行研磨或球磨反应20~60分钟；产物分别用水、乙醇洗涤，在20~120 ^oC空气中干燥0.5~24小时；干燥后的样品在空气气氛中200~600 ^oC进行热处理1~5小时，最终得到氧化铁三维纳米结构。

本发明所述的铁盐或亚铁盐为三价铁或二价铁的醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。所述的还原剂为固体形式的还原剂，包括硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、硫酸肼、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、草酸、氨基酸等中的一种或多种。所述的表面活性剂剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸等中的一种或多种。所制得的氧化铁三维纳米结构为由超薄纳米片所组成的分级结构，包括Fe₃O₄三维纳米结构、γ-Fe₂O₃三维纳米结构、α-Fe₂O₃三维纳米结构。