[发明专利]一种梯形聚硅氧烷改性热固性树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种梯形聚硅氧烷改性热固性树脂，其特征在于：按重量计，它包括100份热固性树脂和1～50份梯形聚硅氧烷；所述的梯形聚硅氧烷同时含有磷杂菲结构和氨基基团，其结构式为：

，

式中，为省略的链段；

     R为R₁或R₂，其中，  

梯形聚硅氧烷分子链中同时含有R1和R2，且R1在梯形聚硅氧烷分子链同侧不相邻；所述梯形聚硅氧烷的分子量为900～3000000。

2.一种如权利要求1所述的梯形聚硅氧烷改性热固性树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）在惰性气体保护下，将摩尔比为0.9:1～1.1:1的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与含有乙烯基的硅烷偶联剂混合，得到混合物A；

（2）按质量比1:50～1:100，将引发剂与混合物A混合，得到混合物B；

（3）按质量浓度0.2～0.5 g/mL将混合物B溶解于溶剂S1中，在30～120℃的条件下恒温搅拌2～20小时，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，得到含磷杂菲结构的硅烷偶联剂；

（4）在惰性气体保护下，将步骤（3）制备的含磷杂菲结构的硅烷偶联剂与含氨基的硅烷偶联剂按质量比1:1～1:3混合，得到混合物C；将催化剂与混合物C按质量比1:50～1:100混合，得到混合物D；按质量浓度0.2～0.5 g/mL将混合物D与溶剂S2混合，在室温下搅拌0.5～3小时，升温至40～100℃，恒温搅拌0.5～10小时；反应结束后，得到混合物E；

（5）按体积比1:5～1:20，将混合物E缓慢滴入溶剂S3，析出白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到梯形聚硅氧烷；

（6）将100份熔融态的可热固化树脂和1～50份梯形聚硅氧烷混合均匀，经固化，所述的可热固性树脂为自身可热固化的树脂，或自身不能热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系，得到一种梯形聚硅氧烷改性热固性树脂。

3.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷改性热固性树脂的制备方法，其特征在于: 所述的惰性气体为氩气、氮气或氦气。

4.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的含有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或其组合。

6.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰、过氧化苯甲酸特丁酯中的一种或其组合。

7.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的含氨基的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠的甲醇溶液。

9.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的溶剂S1为C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或其组合。

10.根据权利要求2所述的一种梯形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于: 所述的溶剂S2 或S3为去离子水、C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、三氯甲烷或其组合。