[发明专利]一种制备热致变色复合纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热致变色复合纳米粉体的制备方法，具体说，是涉及一种由具有烧结惰性的氧化物包裹二氧化钒或掺杂的二氧化钒构成核壳结构（VO₂＠SiO₂）的纳米颗粒组成的热致变色复合纳米粉体的制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

由于全球能源资源日益贫乏，过度碳排放引起环境日益恶化，节能减排已成为当前各国的首要任务。据估计，社会总能耗中有1/3以上为建筑能耗，节能减排势在必行，而节能减排必须优先考虑建筑节能。由于建筑能耗中很大部分用于空调，空调能源中的一半以上通过窗户与外界的热交换流失，因此通过研制新型的智能节能窗，能有效地降低能耗，减少温室气体的排放，最终达到节能环保的目的。

现有的节能窗一般采用中空的玻璃结构或镀膜玻璃，其中，镀膜玻璃同时还具有对日射的调节效果，是目前节能窗的主要发展方向之一。现有节能镀膜玻璃可大致分为两类，一类是光学性能固定的节能窗，以目前市场上的Low-E（低辐射）镀膜玻璃为代表，价格便宜，隔热性能优越，应用最为广泛，但缺点是不能因季节变化而对光蓄性能进行实时调节，难以适应我国大多数冬寒夏热地区的需求；另一类则被称为“智能节能玻璃”，采用多种变色材料以对各种物理刺激产生相应的光学变化，可适应几乎所有区域和气候的需求，节能并且使室内环境更加舒适。智能节能玻璃中的典型代表是电致变色玻璃，采用外加开关和电源促使镀膜玻璃发生化学变化达到调光目的。由于电致变色镀膜玻璃基本上可认为是一个电子元件，其结构复杂，制备工艺要求极高，并且需要开关和人工能源才能实现调光，造价昂贵，短期内很难实现大规模的生产与应用。相比之下，利用一种特殊物质的金属/半导体温控相变研发的热致变色智能节能玻璃，具有结构简单，完全不用开关或任何人工能源就能实现顺应环境温度变化的全自动光热调控等显著优点，特别适应我国大部分冬寒夏热地区的各种建筑需求，并且我国在此方面已走在世界前列，有望在短期内获得突破，率先实现产业化。这种热致变色智能节能玻璃的关键物质是二氧化钒（VO₂）。

制备热致变色智能玻璃有两种方式，即，采用大规模磁控溅射制备二氧化钒镀膜玻璃的物理制备方式，和采用纳米技术预先用化学手段制备二氧化钒纳米粉体，再将纳米粉体通过化学涂敷等方式制备成为贴膜节能玻璃的化学制备方式。与前一种方式相比，后者由于设备简单，普遍性强，价格低廉，易于大面积生产，和应用面广等显著优点，更容易被市场接受。

众所周知，二氧化钒组成有若干同质异构结晶，分别定义为A，B，C，D，M与R相，在室温附近最稳定的晶相为R相，因与金红石有同样晶体结构，所以又称为金红石相。金红石相二氧化钒具有热致变色特性。所谓热致变色特性，是指材料的光学性能如透过、反射或吸收等，可随材料温度变化发生可逆变化的性能。变色如果在可见光范围内发生，能被肉眼观察到；而在可见光以外波段，如太阳的红外波段（780-2500纳米）等发生的光学变化，虽肉眼不可见，也被认为是广义上的变色。研究表明：金红石相二氧化钒在低于68℃时为单斜晶（M相），呈半导体特性，即，对红外线有较高的透过率；在高于68℃时为正方晶（R相），呈金属特性，对红外线具有高反射率。

但是，如何合成单分散单一金红石晶相的二氧化钒纳米颗粒一直是本领域的挑战。最近，已在日本和国内利用水热反应法成功合成了金红石相二氧化钒纳米粉体（Solar Energy Materials&Solar Cells95(2011)3520、中国专利CN102120615A）。但是，上述利用水热法一步直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体需在260℃以上高温处理24小时，耗能、耗时、批量产率小。而且，这种由水热反应直接合成的纳米粉体形貌单一，报道目前仅局限于近似于等方（例如三维尺寸接近的近方形或近球形）的颗粒。由于这种等方结构纳米颗粒在玻璃表面堆积后，极易通过粒子表面对入射光产生漫反射，使得玻璃表面雾度增加、透光性降低，另外，由于二氧化钒晶体的光学折射率非常高，将大大增加颗粒与空气界面的反射成分，同样对可见光的透过率产生不良影响。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种制备热致变色复合纳米粉体的方法，以满足节能材料的应用要求。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备热致变色复合纳米粉体的方法，包括如下步骤：

a)用微乳液法制备二氧化钒前驱体溶液或掺杂的二氧化钒前驱体溶液；

b)用具有烧结惰性的氧化物对二氧化钒前驱体或掺杂的二氧化钒前驱体进行包裹；