[发明专利]一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物甾醇酯制备技术领域，具体涉及一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法。

背景技术

植物甾醇是植物细胞的重要组分，具有营养价值高、生理活性强等特点。植物甾醇可通过降低胆固醇减少心血管病的风险。植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，具有能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用；用于预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；可促进伤口愈合，使肌肉增生、增强毛细血管循环；还可作为胆结石形成的阻止剂。植物甾醇对皮肤具有很高的渗透性，可以保持皮肤表面水份，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，可防日晒红斑、皮肤老化，还有生发、养发之功效。植物甾醇通常多以游离态或与高级脂肪酸形成酯的化合态存在。目前市场上的植物甾醇主要是从大豆油、玉米油、菜籽油、棉油、葵油等精炼过程中的脱臭馏分中经萃取、冷析结晶而得。

生物柴油是指以油料作物、野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。近年来，受原油价格、环保压力的影响，生物柴油产业受到广泛重视。2011年世界生物柴油总产量约2050万吨，其中欧盟占51%，南美地区（巴西为主）占24%，亚洲13%，中北美为11%，其他地区1%。我国2011年生物柴油的产能为230万吨，产量约70万吨。欧盟生物柴油80%的原料为双低菜籽油（低硫甙、低芥酸），美国、巴西主要是大豆，我国主要是以木本油料、废弃油脂和微藻油脂为原料。生物柴油生产过程中会产生占主产品约5%～10%的渣油，而这些渣油中含有2%～10%的植物甾醇，受目前植物甾醇提取工艺的影响，生物柴油渣油中的植物甾醇一直未被重视和利用，造成了巨大的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，操作性强，具有很好的产业化可行性的从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法。该方法采用生物柴油油渣为原料提取植物甾醇，是对废弃资源的回收利用，有重要的经济价值和社会价值；该方法采用分子蒸馏法去除杂质，保证了甾醇的含量，提取的植物甾醇质量纯度可达95%以上，比传统结晶提纯制备的植物甾醇质量纯度（80%）提高了15个百分点，收率可达80%以上。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、向反应釜中加入生物柴油渣油和甲醇钠水溶液，在搅拌条件下加热至65℃～75℃进行醇解反应；所述甲醇钠水溶液的加入量为生物柴油渣油质量的60%～70%；所述甲醇钠水溶液中甲醇钠的质量百分含量为10%～12%；

步骤二、向步骤一中醇解反应后的反应釜中加入脂肪酸甲酯，在搅拌条件下升温至65℃～75℃，然后向反应釜中加入浓硫酸，在搅拌条件下进行酯化反应；所述脂肪酸甲酯的加入量为生物柴油渣油质量的0.5～1倍，脂肪酸甲酯的酸值不大于5mgKOH/g；所述浓硫酸的加入量为生物柴油渣油质量的10%～15%，浓硫酸的质量浓度不小于98%；

步骤三、将步骤二中酯化反应后的物料用60℃～80℃的热水洗涤至中性，然后趁热过滤，得到滤液；

步骤四、对步骤三中所述滤液进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏的温度和真空度依次为：第一级分子蒸馏的温度为150℃～170℃，真空度≤8000Pa，第二级分子蒸馏的温度为175℃～185℃，真空度≤70Pa，第三级分子蒸馏的温度为200℃～215℃，真空度≤10Pa，第四级分子蒸馏的温度为225℃～235℃，真空度≤5Pa；所述四级分子蒸馏的第一级分子蒸馏采用薄膜蒸发器，第二级分子蒸馏、第三级分子蒸馏和第四级分子蒸馏均采用短程蒸馏器；所述四级分子蒸馏的进料量为0.3L/m²加热面积～0.4L/m²加热面积，其中加热面积是指四级分子蒸馏的总加热面积；

步骤五、将步骤四中第三级分子蒸馏的馏份和第四级分子蒸馏的馏份混合，向混合馏分中加入脂肪酸甲酯将混合馏分中甾醇的质量百分含量稀释至8%～12%，然后加热稀释后的混合馏分至甾醇完全溶解，再冷析至5℃～10℃，压滤，得到粗甾醇；

步骤六、将步骤五中所述粗甾醇用酒精洗涤后干燥，得到精制植物甾醇。

上述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法，步骤一中所述醇解反应的反应时间为2h～5h。

上述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法，步骤二中所述酯化反应的反应时间为3h～5h。