[发明专利]一种制备二癸基磷酸钙的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201310132936.5 申请日: 2013-04-17
公开(公告)号: CN104109170B 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 马越;谢国莉;刘宗林;曹奇光;陈红梅 申请(专利权)人: 北京电子科技职业学院
主分类号: C07F9/11 分类号: C07F9/11;G01N27/333
代理公司: 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙)11017 代理人: 韩登营
地址: 100029 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 二癸基 磷酸钙 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种制备二癸基磷酸钙的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯;其中,吡啶与三氯氧磷的体积比为1:2;

2)氧化磷酸二癸酯再经水解酸化生成二癸基磷酸;

3)然后二癸基磷酸与饱和CaCl2在40±2℃,反应生成二癸基磷酸钙;其中,反应体系的溶剂为非质子极性溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,癸醇与三氯氧磷的体积比为0.2-1:2-10。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,癸醇、三氯氧磷与吡啶的体积比为2:1:2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为乙醚或四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,癸醇、三氯氧磷和吡啶先经过脱水处理然后进行所述制备反应。

6.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述脱水处理过程中,所述溶剂用无水Na2SO4脱水,吡啶用无水KOH脱水,三氯氧磷用无水KOH脱水,癸醇用无水NaOH脱水。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)为先加入水,然后滴加浓HCl溶液。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水解酸化后还包括后处理步骤,所述后处理步骤包括水洗和减压蒸馏的步骤。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的步骤为二次蒸馏,首先在449mmHg柱40℃蒸馏1小时,然后在0-5mmHHg柱70℃进行二次蒸馏直至液体为粘稠状。

10.一种二癸基磷酸钙化合物,根据权利要求1-9任意一项所述制备方法制备。

11.根据权利要求10所述的二癸基磷酸钙化合物在制备钙离子选择性电极上的应用。

12.一种钙离子选择性电极,其特征在于,所述钙离子选择性电极的钙活性物质为根据权利要求1-9任意一项所述制备方法制备的二癸基磷酸钙。

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