[发明专利]PBT-PET共聚酯的连续化生产方法有效
申请号: | 201310133508.4 | 申请日: | 2013-04-17 |
公开(公告)号: | CN104109230A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 张军;张建;唐建兴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陈忠辉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pbt pet 聚酯 连续 化生 方法 | ||
1.PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,包括如下步骤:
⑴打浆步骤
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、催化剂加入PBT打浆罐(1)中搅拌混合制得PBT浆料,将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂加入PET打浆罐(6)中搅拌混合制得PET浆料;
⑵酯化步骤
PBT浆料输送至PBT酯化反应器(2),在温度200-250℃、绝对压力10-100kPa条件下进行酯化反应,反应停留40-180min,得到PBT酯化产物,PET浆料输送至PET酯化反应器(7),在温度240-275℃、压力100-400kPa条件下酯化反应,反应停留40-180min,得PET酯化产物;
⑶预缩合及共缩合步骤
按照以下三条工艺路线之一进行,直至完成共缩合反应,
(a)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得PBT预聚体;PET酯化产物进入PET预缩反应器(8),在温度240-285℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得PET预聚体;PBT预聚体和PET预聚体分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(b)PBT酯化产物和PET酯化产物一起进入PBT预缩反应器(3),在温度230-275℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-150min,得PBT-PET共混预聚体;该共混预聚体再流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(c)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得到PBT预聚体;PBT预聚体和PET酯化产物分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯。
2.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述打浆步骤中,对苯二甲酸和1,4-丁二醇的投料比为1︰1-1︰2.5,对苯二甲酸和乙二醇的投料比为1︰1-1︰2。
3.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述打浆步骤中,PBT打浆罐(1)加入的催化剂为钛酸四丁酯,其中钛的含量为所述PBT浆料的10-800ppm;PET打浆罐(6)中加入的催化剂为醋酸锑,其中锑的含量为所述PET浆料的10-800ppm。
4.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述酯化步骤产生的副产物,通过在PBT酯化反应器(2)和PET酯化反应器(7)的顶部设置相应的脱水塔(4,9)和塔顶冷凝器(5,10)进行分离。
5.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述预缩合及共缩合步骤当中,PBT预缩反应器(3)和PET预缩反应器(8)均连接蒸汽喷射真空泵,共缩聚反应器(11)连接干式真空泵,使得预缩合反应和共缩合反应均在负压下进行。
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