[发明专利]一种制备2-氯间苯二酚的新方法有效
申请号: | 201310134276.4 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103172500A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 燕立波;王丽;梁永坚;程思 | 申请(专利权)人: | 江苏开元医药化工有限公司;安徽赛诺医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/24 | 分类号: | C07C39/24;C07C37/07;C07C37/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210004 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氯间苯二酚 新方法 | ||
1.一种制备2-氯间苯二酚的新方法,其特征在于该方法的操作步骤如下:
(1)1,3-环己酮与磺酰氯以摩尔比1:1反应,生成2,2-二氯-1,3-环己二酮;
(2)50℃减压干燥,加入高温DMF,搅拌,冷却,减压蒸干;
(3)上述产物在氮气保护下,加入盐酸酸化,搅拌;再用有机溶剂萃取洗涤,干燥,制得粗品;
(4)在氮气保护下加入二氯甲烷对上述粗品进行磨洗,过滤抽干,真空干燥制得成品。
2.如权利要求1中所述的制备2-氯间苯二酚的新方法,其特征在于,在步骤(2)中所用的DMF的温度为110~130℃,搅拌后,冷却的温度为85~95℃。
3.如权利要求1中所述的制备2-氯间苯二酚的新方法,其特征在于,在步骤(3)中加入的盐酸为25%的盐酸溶液,萃取洗涤的有机溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求1中所述的制备2-氯间苯二酚的新方法,其特征在于,在步骤(3)中的干燥,为洗涤后溶液先经无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压干燥溶剂至干。
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