[发明专利]一种基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法有效
申请号: | 201310134368.2 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103193893A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 王莉;陈正行;朱丽丹 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61P35/00 |
代理公司: | 无锡华源专利事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 冯智文 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 液体 米糠 多糖 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法,其特征在于:先将终浓度0.1~5%(w/v)的米糠多糖悬浮于离子液体或含离子液体的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,于45~65℃快速搅拌混匀;在搅拌的条件下加入终浓度20~50%(v/v)酯化试剂,于80~90℃反应1~1.5h;反应完毕,用氢氧化钠调节溶液pH值至中性,乙醇醇沉得沉淀,将所得沉淀溶于蒸馏水,流水透析12~60h,再蒸馏水透析24~48h,真空浓缩、冻干,即得米糠多糖硫酸酯成品;所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸盐或1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸盐。
2.根据权利要求1所述基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中,所述离子液体的含量不低于80%(v/v)。
3.根据权利要求1所述基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法,其特征在于:所述酯化试剂为氯磺酸和吡啶的复合物,二者体积比为1:4。
4.根据权利要求1所述基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法,其特征在于:所述酯化反应温度80℃,反应时间1h。
5.根据权利要求1所述基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法,其特征在于:所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐。
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