[发明专利]从提铯废酸中回收硝酸铷的方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种从工业废酸中回收有用物质的方法，特别是一种从提铯废酸中回收硝酸铷的方法。

背景技术：铷为轻稀有金属，世界范围的储量很小，现有对铷的提炼原料主要来源于以含铷的原生矿，所使用的方法主要有：1、分部结晶法；2、沉淀法；3、溶剂萃取法。这些含铷原生矿都是不可再生资源，存储量越来越少；另一方面是，现有不少生产铯盐过程中所产生的含铷废酸在经环保处理后被外排掉，这样，不但环保处理成本高，而且其中的铷也随之流失，造成资源的严重浪费，该种状况不利于我们国家的可持续发展。

发明内容：本发明的主要目的在于，针对现有在生产铯盐过程中所产生的含铷废酸仅作环保处理即外排，所存在的环保处理成本高、铷资源浪费严重的不足，而提出一种可对提铯废酸进行综合处理，可回收其中的铷元素，降低生产成本，提高企业经济效益的从提铯废酸中回收硝酸铷的方法。

通过下述技术方案可实现本发明的目的，一种从提铯废酸中回收硝酸铷的方法，其特征在于，它由以下生产流程组成：

1、中和工序：将提铯废酸加石灰中和处理，处理原料终点pH值为5～8；

2、压滤工序：将通过中和工序产生的原料用压滤机过滤，液相进入调料槽中，料液的pH值为5～7；

3、萃取除杂工序：在压滤工序产生的料中加入有机萃取剂、碱、酸，它们之间的体积比为2～6∶5～9∶1～3∶1～6，碱的pH值为8～14，酸的pH值为2～4，萃取温度控制在5～35℃；

4、萃取富集工序：在萃取除杂工序产出的料中加入有机萃取剂、水、酸，它们之间的体积比为1～6∶5～11∶1～5∶1～4，料的pH值为7～13，酸的pH值为2～4，萃取温度控制在5～35℃；

5、浓缩工序，将萃取富集工序产生的料放入搪瓷反应釜中浓缩，浓缩终点温度为105～140℃；

6、冷却结晶工序，将浓缩工序产生的料冷却析出硝酸铷粗品，冷却终点温度为5～40℃；

7、重结晶工序，将冷却结晶工序产生的硝酸铷粗品做重结晶，硝酸铷粗品与水投料重量比控制在1∶1～5；

8、烘干工序，将重结晶工序产生的料放入烘干箱中，烘干温度100～200℃，时间10～40h；

9、得成品硝酸铷。

为提高铷回收率，还可进行下述工序：

将压滤工序的洗渣水返回到中和工序；

将冷却结晶分离的母液返回到浓缩工序；

将重结晶分离的母液返回到浓缩工序。

萃取除杂工序和萃取富集工序所用有机萃取溶剂名称是：二-(2-乙基己基)磷酸酯(简称p-204，以下同)。

在萃取除杂工序和萃取富集工序中所用酸为硝酸。

在萃取除杂工序中所用的碱为氢氧化钠。

本发明的效果在于：1、可对现有以铯榴石为原料提铯生产过程中所遗留大量的提铯废酸进行综合利用，解决了提铯废酸污水处理本成高的难题，社会效益巨大；2、有效降低生产成本和能耗，这主要在于本工艺生产原料是没有经过环保处理的提铯废液，采用本工艺回收硝酸铷，不但省去了废酸的环保处理成本高的问题，而且获得高价值的硝酸铷，经济效益十分可观；3、产品纯度高，这主要在于分别进行石灰中和、萃取除杂、萃取富集、浓缩、冷却结晶、重结晶及烘干等工艺，最终可得到产品高纯硝酸铷(99.9％min)。

下面结合实施例对本发明进一步阐述：

具体实施方式：

实施例1：一种从提铯废酸中回收硝酸铷的方法，它由以下生产流程组成：石灰中和-压滤-萃取除杂-萃取富集-浓缩-冷却结晶-重结晶-烘干-硝酸铷成品。