[发明专利]水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法有效
申请号: | 201310134954.7 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103236527A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 李君涛;吴振国;孙世刚;钟本和;黄令;郭孝东 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;四川大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 体系 常温 制备 无定形 复合材料 方法 | ||
1.水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)用酸调节去离子水的pH=0.5~2,再加入锡源、钴源、表面活性剂和稳定剂,得溶液A;
2)用碱调节去离子水的pH=12~14,再加入还原剂,得溶液B;
3)将溶液A、溶液B和分散剂混合反应后,再加入酸调节溶液的pH=0.5~2,搅拌2~4h后,抽滤,洗涤,直到滤液呈中性,然后将抽滤所得的滤饼分散于有机溶剂中,再将有机溶剂转移至水热釜中进行溶剂热,控制温度在130~180℃保温4~8h,保温结束后冷却至室温,再将有机溶剂抽滤,将滤饼干燥,将干燥后的滤饼研磨得锡-钴无定形复合材料。
2.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤1)中,所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤1)中,所述锡源选自硫酸亚锡、氯化锡中的至少一种,锡源的浓度为0.15molL-1~0.4molL-1;所述钴源可选自硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴中的至少一种,钴源的浓度可为0.05~0.8molL-1。
4.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤1)中,所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化胺中的至少一种,表面活性剂的质量浓度为50~200mgL-1。
5.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤1)中,所述稳定剂选自抗坏血酸、柠檬酸钠中的至少一种,稳定剂的质量浓度为200~500mgL-1。
6.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤2)中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述还原剂可选自硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种,还原剂的浓度可为0.9~1.5molL-1。
7.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤1)和2)中,所述锡、钴、还原剂的摩尔比为锡∶钴∶还原剂=1∶(0.5~1.5)∶(0.5~3)。
8.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤3)中,所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种;所述分散剂可选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种,所述分散剂的体积可为锡源、钴源及还原剂溶液体积的20%~50%;所述有机溶剂可选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。
9.如权利要求1所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法,其特征在于在步骤3)中,所述将抽滤所得的滤饼分散于有机溶剂中,是将抽滤所得的滤饼通过搅拌、超声分散于有机溶剂中;所述滤饼干燥,可将滤饼于80~120℃下真空干燥8~12h。
10.如权利要求1~9所述水相体系常温制备锡-钴无定形复合材料的方法所制备的锡-钴无定形复合材料,所述锡-钴无定形复合材料在2θ角XRD谱图中,在20°~40°间有一无定形包峰,一次粒径为20~100nm。
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