[发明专利]非负载型介孔钯多相手性加氢催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310135240.8 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103212407B | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 陈雪莹;汪玉;贺鹤勇 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/10;C07C29/145;C07C33/22 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 型介孔钯 多相 手性 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种非负载型介孔钯多相手性加氢催化剂的制备方法,该催化剂具有规整的两维六方、三维立方单螺旋或三维立方双螺旋介孔结构;所述两维六方结构的介孔钯催化剂具有单一孔分布,孔径为2 ~ 4 nm;三维立方单螺旋结构的介孔钯催化剂具有单一孔分布,孔径为10 ~ 15 nm;三维立方双螺旋结构的介孔钯催化剂具有双孔分布,大孔孔径为10 ~ 15 nm,小孔孔径为2 ~ 4 nm;所述催化剂的比表面为30 ~ 80 m2.g-1,孔体积为0.20 ~ 0.50 cm3·g-1;
其特征在于具体步骤为:以不同拓扑结构和水热处理温度下合成的介孔二氧化硅分子筛作为硬模板,以H2PdCl4或PdCl2溶液作为钯前驱体,采用超声双溶剂法将钯前驱体引入介孔二氧化硅分子筛硬模板的孔道中;再以KBH4、水合肼或H2作为还原剂还原钯前驱体,得到负载钯的介孔分子筛;最后用HF溶液除去介孔分子筛,即得到黑色的介孔钯催化剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于钯前驱体的用量为硬模板质量的35-65 %。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用KBH4或水合肼还原Pd前驱体时,还原温度为0℃—40℃,采用H2作为还原剂时,还原温度为250℃—450℃;Pd前驱体和还原剂的摩尔比为=1 :4-250。
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