[发明专利]由淀粉类中药渣制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201310135457.9 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103194503A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 齐崴;姜楠;何志敏;苏荣欣;黄仁亮;王梦凡 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C12P17/04 | 分类号: | C12P17/04 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 淀粉 药渣 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种由淀粉类中药渣制备5-羟甲基糠醛的方法,所述的淀粉类中药渣包括:浮小麦、百合和莲子,其中淀粉质量含量低于40%,其特征在于包括以下过程:
将中药渣经球磨机进行湿法粉碎至目数为20~120目的粉末,经干燥含水量为0~20w%,以质量比为0.06~4.2:1的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制成pH为5.5~7.5的混合液为缓冲液,按α-淀粉酶与中药渣质量比为0.005~0.1:1,以及按每克中药渣用10~100毫升缓冲液计,将中药渣和α-淀粉酶加入缓冲液中,在温度50~75℃及搅拌下水解反应1~12小时,得到酶解反应液;
对步骤(1)得到的酶解反应液,经分离去除滤渣,得到的滤液经分析确定滤液中的葡聚糖含量,向滤液中添加氢氧化钠调节pH至6.5~7.5,之后用柠檬酸调节滤液pH至4.7~4.9,根据滤液中葡聚糖的含量,按每克葡聚糖添加糖化酶为5~60AGU的标准,在温度为30~60℃及转速为20~300转/分钟下,向滤液中加入糖化酶水解反应2~72小时,得到葡萄糖溶液,分析确定该葡萄糖溶液中的葡萄糖含量;
根据步骤(2)所得的葡萄糖溶液中葡萄糖含量与四氯化锡或与三氯化铬的摩尔比为1:0.05~5向葡萄糖溶液中加入四氯化锡或三氯化铬,然后滴加37w%盐酸或滴加98w%硫酸或滴加85w%磷酸或滴加68w%硝酸或滴加88w%甲酸溶液或滴加100w%冰乙酸,至使葡萄糖溶液中[H]+离子浓度为每升0.001~5摩尔,得到含有葡萄糖的酸溶液,然后按葡萄糖酸溶液与添加液的体积比例为0.1~10:1,及按葡萄糖酸溶液与无机盐质量比为1:0~0.3,向葡萄糖酸溶液添加二甲基亚砜或添加四氢呋喃或添加正丁醇或添加异丁醇的添加液,以及添加氯化钠或氯化钾或氯化锂,得到含葡萄糖的混合溶液;
将步骤(3)中所得含葡萄糖的混合溶液加入反应釜中,在温度110~200℃及转速100~1500转/分钟搅拌下,反应0.2小时~3小时,得到含5-羟甲基糠醛为0.4~4.0克/升的反应液。
2.一种由淀粉类中药渣制备5-羟甲基糠醛的方法,所述的淀粉类中药渣包括:薏苡仁、北沙参的药渣,其中淀粉含量高于40%,其特征在于包括以下过程:
将中药渣经球磨机进行湿法粉碎至目数为20~120目的粉末,经干燥含水量为0~20w%,以pH为4.7~4.9的柠檬酸为缓冲液,根据药渣中淀粉的含量,按每克淀粉添加糖化酶为5~60AGU的标准,以及按每克中药渣用10~100毫升缓冲液计,将中药渣和糖化酶加入缓冲液中,在温度30~60℃及搅拌下水解反应2~72小时,得到酶解反应液;
对步骤(1)所得的酶解反应液,经分离去除滤渣,得到的滤液经分析确定滤液中的葡萄糖含量;根据滤液中葡萄糖含量与四氯化锡或与三氯化铬的摩尔比为1:0.05~5向滤液中加入四氯化锡或三氯化铬,然后滴加37w%盐酸或滴加98w%硫酸或滴加85w%磷酸或滴加68w%硝酸或滴加88w%甲酸溶液或滴加100w%冰乙酸,至使滤液中[H]+离子浓度为每升0.001~5摩尔,得到含有葡萄糖的酸溶液,然后按葡萄糖酸溶液与添加液的体积比例为0.1~10:1,及按葡萄糖酸溶液与无机盐质量比为1:0~0.3,向葡萄糖酸溶液添加二甲基亚砜或添加四氢呋喃或添加正丁醇或添加异丁醇的添加液,以及添加氯化钠或氯化钾或氯化锂,得到含葡萄糖的混合溶液;
将步骤(2)中所得含葡萄糖的混合溶液加入反应釜中,在温度110~200℃及转速100~1500转/分钟搅拌下,反应0.2小时~3小时,得到含5-羟甲基糠醛为0.5~5.0克/升的反应液。
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