[发明专利]一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法。

背景技术

ITO薄膜具有透明和导电的双重优点，是众多行业基本材料之一，因此被广泛用于太阳能电池、液晶显示器和等离子显示器等领域，在LCD、防霜、防雾、防红外隔热表层方面是必不可少的材料。近年来，伴随着高档显示器件的快速发展，ITO薄膜的需求量也是急剧增长。目前，工业上广泛采用平面ITO靶材进行镀膜，平面ITO靶材形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%～30%，刻蚀靶材均匀性差。ITO旋转靶材的利用率可以达到80%以上，而且目前国内外也鲜有厂家能生产出合格的ITO旋转靶材，大部分都处于研发阶段。ITO旋转靶材核心技术难点在于控制成型过程的开裂和低密度问题，以及烧结过程ITO旋转靶材收缩的均匀性控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，能够制备相对密度大于99%的氧化铟锡陶瓷旋转靶材，制备的靶材具有组织均匀晶粒细小，高耐热冲击等特点，可实现大功率高速稳定磁控溅射镀膜，从而适用于大面积ITO镀膜生产。

解决上述技术问题的技术方案是：一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）将由化学共沉淀法得到的氧化铟锡粉末装入管状柔性模具中，在装粉过程中，把模具放置在低频振动工作台上，装粉完毕密封后，以200～400MPa压力进行冷等静压成型，冷等静压结束后，卸压至常压，脱模后获得氧化铟锡管状素坯；

（2）再将氧化铟锡管状素坯放入脱脂炉中进行脱脂；

（3）然后将脱脂后的坯体放入压力烧结炉中，按一定的烧结条件在氧气压力下进行压力烧结，得到相对密度在99%以上的管状氧化铟锡靶材，即氧化铟锡旋转靶材。

本发明的进一步技术方案是：步骤（1）中所述的冷等静压结束后，卸压至常压的过程中采用N级卸压保压，第一级卸压保压的压力为冷等静压压力的0.5～0.85倍，后一级卸压保压的压力为前一级卸压保压压力的0.5～0.85倍，各级的保压时间均为1～10min，第N级卸压保压结束后直接卸压至常压，3≤N≤8。

步骤（2）的具体步骤为：将氧化铟锡管状素坯放入脱脂炉，以0.1～0.5℃/ min的升温速率，升至500℃，保温1～3小时后，以0.3～1℃/min的降温速率降至室温。

步骤（3）中所述的烧结条件是指以0.5～2℃/ min的升温速率升温，至1450～1600℃保温烧结10～15小时，然后按降温速率0.75～1℃/ min降温至1000℃，之后自然降温。

步骤（3）中所述的压力烧结是指在1～5公斤的氧气压力下进行烧结。

步骤（1）中所述的氧化铟锡粉末中氧化锡质量百分含量为0.1～12%，氧化铟锡粉末的纯度为99.99%以上。

步骤（1）中所述的管状柔性模具是由圆柱钢芯、柔性包套和柔性端盖组成的组合模具，柔性端盖套装在圆柱钢芯两端，柔性包套套装在柔性端盖上，柔性包套和圆柱钢芯之间形成用于盛装氧化铟锡粉末的空腔，所述的柔性包套和柔性端盖的材质是聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶和聚氯酯中的任意一种。

本发明制备得到的氧化铟锡管状旋转靶材，其优点在溅射过程中，靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，同时溅射原子可向各个方向飞行，均匀性好，溅射面积大，更换操作方便，生产效率高，靶材利用率高(> 80%)，并且对零件内壁的沉积具有独特的优越性。

下面，结合附图和实施例对本发明之一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。

附图说明

图1-图2：本发明所用的管状柔性模具结构示意图。

图1：主视剖视图，图2：图1的A-A剖视图。

图中：1-柔性端盖，2-圆柱钢芯，3-柔性包套，4-氧化铟锡粉末。

具体实施方式

实施例1：