[发明专利]一种快速分析酒中塑化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及酒中塑化剂的检测方法，具体地说是一种新的快速、灵敏的检测酒中塑化剂的快速分析方法，这种方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱快速检测仪作为分析手段，酒样品无需复杂的前处理，只需用热解析加热器加热（40-80℃）挥干酒样品中液体成分。检测速度快，样品进样分析时间小于10秒，灵敏度高，检测限可以达到0.1mg/kg。

背景技术

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是聚氯乙烯最常用的塑化剂，可使塑料制品具有良好的柔软性，但挥发性和水抽出性较大，因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良塑化剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他塑化剂。塑化剂(DEHP)，是指“邻苯二甲酸(2-乙基己基)二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂。属无色、无味液体，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料。大量食用可能会影响肝脏和肾脏，甚至致癌。邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），DIBP为常用塑化剂之一。可作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的塑化剂。增塑效能与DBP类似，具有优良的溶解性、分散性和粘着性。存在生殖系统毒性，目前国外多个公司和组织如Miles等已禁止添加使用。塑化剂多年来被非法广泛使用到食品、药品中，被称为“翻版三聚氰胺”。

近日网上报出的酒鬼酒含塑化剂并不是个案，实际上它仅仅是白酒行业的冰山一角。增加酒浊度、稳定酒体系，当把塑化剂加入到酒中，塑化剂的作用机理是塑化剂分子插入到聚合物分子链之间,削弱了聚合物分子链间的应力,结果增加了聚合物分子链的移动性、降低了聚合物分子链的结晶度，使聚合物的塑性增加，从而提高酒的口感。白酒产品中的塑化剂主要来源是塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。

塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》。检测方法有GC-MS和HPLC-MS。但是其检测方法样品前处理复杂、耗时。离子迁移谱检测酒中塑化剂方法样品前处理条件要求低，操作简便、快速，可靠性好。非常适合酒水加工厂、各质检单位、各大销售单位快速检测分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的检测酒中塑化剂（邻苯二甲酸酯类）的方法，这种方法酒样品无需复杂的前处理

1）标准检测：取浓度0.1-100mg/kg的塑化剂标准样品的酒精和/或水溶液、5-50μL于干净的进样薄片表面取样处，用热解析加热器加热挥干其中液体成分，再由离子迁移谱热解析进样器进行检测分析；获得塑化剂标准样品的离子分析检测的迁移时间和信号峰强度值；

2）待测样品检测：取5-50μL待测酒样品于干净的进样薄片表面取样处，用热解析加热器加热挥干酒样品中液体成分；以离子迁移谱仪为检测仪器，进样薄片插入离子迁移谱热解析进样器进行检测分析；获得离子分析检测的迁移时间和信号峰强度值；

3）将步骤2）所获取的迁移时间和信号峰强度值与步骤1）所获取的塑化剂标准样品的离子分析检测的迁移时间和信号峰强度值对比；

根据迁移时间确定待测酒样品中是否含有塑化剂标准样品中所述的塑化剂；若含有塑化剂标准样品的塑化剂，可确定其种类，进而根据对应的信号峰强度确定待测酒样品中塑化剂的含量。

塑化剂标准样品为国家检测标准中的塑化剂，包括：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）；邻苯二甲酸二乙酯（DEP）；邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）；邻苯二甲酸丁卞酯（BBP）；邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）或邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）；邻苯二甲酸二戊酯（DPP）；邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）；邻苯二甲酸二己酯（DNP）；邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）；己二酸二辛酯（DEHA）；邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）；邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）；邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二壬酯（DNP）；邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）中的一种或二种以上混合。

试验中使用的热解析加热器温度选择在40-80℃之间调节，挥干液体组分，采用40-80℃低温加热过程减少塑化剂损失。

进样薄片是金属栅网、四氟板或聚四氟乙烯高温布。

试验中热解析进样器为步进电机热解析进样器、电磁阀热解析进样器或卤素灯热解析进样器。

所述的离子迁移谱为均匀场离子迁移谱，检测模式为正离子高压模式。