[发明专利]聚酰胺-胺的连续制备方法有效
申请号: | 201310136905.7 | 申请日: | 2013-04-18 |
公开(公告)号: | CN103232363A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 苏洁;程文;马国营;余中;马霞;王敏 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C07C237/10 | 分类号: | C07C237/10;C07C231/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 李娜 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 连续 制备 方法 | ||
1.聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:用甲醇将半代聚酰胺-胺产物溶解,通入惰性气体,在搅拌条件下加入乙二胺,反应得整代聚酰胺-胺产物;反应温度是低高温结合,即在0℃下反应1-2h,再升温至35℃下反应18-19h。
2.如权利要求1所述的聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:所述半代聚酰胺-胺产物的制备方法为,用甲醇将乙二胺溶解,在惰性气体条件下加入丙烯酸甲酯反应得到;反应温度是低高温结合,即在0℃下反应1-2h,再自然升温至25℃下反应13-14h。
3.如权利要求1或2所述的聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:具体操作步骤为:
步骤1、将乙二胺在甲醇中溶解,加催化剂,将得到的混合溶液置于冰水浴中,通氮气排氧,在搅拌条件下滴加丙烯酸甲酯,升温使其反应完全,得半代聚酰胺-胺产物;滴加丙烯酸甲酯的速度为8~16d/min;
步骤2、将半代聚酰胺-胺产物在甲醇中溶解,置于冰水浴中,通氮气排氧,在搅拌条件下滴加乙二胺,升温使其反应完全,得整代聚酰胺-胺产物;滴加乙二胺的速度为10~20d/min。
4.如权利要求3所述的聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:所述步骤1中,乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:6~12;所述步骤2中,低代聚酰胺-胺产物与乙二胺的摩尔比为1:12~24。
5.如权利要求1或2所述的聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:所述惰性气体为普氮。
6.如权利要求3所述的聚酰胺-胺的连续制备方法,其特征在于:所述催化剂为甲醇钾、乙醇钾、乙醇钠或甲醇钠。
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