[发明专利]苯乙酸的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及苯乙酸的合成技术领域，特别涉及一种苯乙腈水解制备苯乙酸的方法。

背景技术

 苯乙腈水解是制备苯乙酸常用的方法，其工艺条件相对简单，反应操作简便和容易控制，是目前国内研究最多也是最为成熟的工业化生产方法，水解工艺分为两种：第一种用强碱如氢氧化钠或者氢氧化钾将苯乙腈制成苯乙酸钠，脱色后酸化、结晶得产品；第二种直接用酸水解、结晶得苯乙酸。反应方程式如下：

1、碱水解

2、酸水解

1）硫酸水解

2）氯化氢加四氢呋喃水解

3）浓盐酸和丙酸混合物水解（浓盐酸:丙酸=1:2）

上述两种水解工艺存在的问题和缺点是：

1）碱法水解既消耗碱又消耗酸，原子经济性差，而且还要副产氨和盐；

2）碱法水解生成氨气，氨气逸出时带出有机物，污染环境，无论采用水吸收还是酸吸收都因有机物超标无法直接使用；

3）苯乙酸钠溶液需要脱色，产生固废，而且脱色过程释放出臭气，操作环境差；

4）采用硫酸水解，高温反应下会引起反应液碳化结焦，后处理困难，还影响产品的外观和品质，产生大量含有机物废酸难处理； 

5）采用氯化氢/四氢呋喃水解，需要连续通入氯化氢气体，反应结束后需分离回收四氢呋喃，操作过程繁琐，而且操作环境较差；

6）使用丙酸和浓盐酸混合物水解，消耗大量的有机酸，回收困难，工业化价值不大。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种苯乙酸的制备方法，该方法既能避免碱法水解消耗高、副产多的缺点，又能避免硫酸法水解易碳化结焦、后处理复杂、废液难处理、产品外观质量差的缺点，并且无需加入除原料苯乙腈外的其它有机物，消耗低，后处理简单。

本发明的苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：

1）将苯乙腈加热至50~100℃，然后往苯乙腈中滴加盐酸或者将熔融状态的苯乙腈滴加至盐酸中，盐酸与苯乙腈的摩尔比为1.2~5：1，滴加完毕后保温反应1~5小时，反应体系中苯乙腈的质量含量小于5%时终止反应；

其化学反应方程式为：

；

2）减压蒸馏回收步骤1）的反应体系中未反应的苯乙腈，直至反应体系中苯乙腈的质量含量小于0.2%，然后向反应体系中加水，搅拌混溶，然后冷却结晶，抽滤，所得晶体用水洗涤、干燥后，得到苯乙酸产品。

进一步，所述盐酸的质量分数为15%~37%。

进一步，所述步骤2）中，先向步骤1）的反应体系中加入氨水中和过量的盐酸，再减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙腈。

进一步，所述步骤2）中，先减压蒸馏回收步骤1）的反应体系中过量的盐酸，再继续减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙腈。

本发明的有益效果在于：

1）本发明采用盐酸直接水解苯乙腈制备苯乙酸的工艺，与氯化氢/四氢呋喃水解或者丙酸和浓盐酸混合物水解工艺相比，反应物种类少，无需加入除原料苯乙腈外的其它有机物，消耗低，后处理简单；

2）与碱法水解相比，只消耗盐酸生成氯化铵，原子经济性好，无氨气或钠盐产生，避免了后续一系列问题；

3）与硫酸水解工艺相比，不会产生焦化现象，水解彻底，过量的盐酸可回收，避免了产生处理难度大的废酸水；

4）中间过程无需脱色操作，操作环境好，产品外观和质量均满足要求。

具体实施方式

本发明的苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：

1）将苯乙腈加热至50~100℃，然后往苯乙腈中滴加盐酸或者将熔融状态的苯乙腈滴加至盐酸中，盐酸与苯乙腈的摩尔比为1.2~5：1，滴加完毕后保温反应1~5小时，反应体系中苯乙腈的质量含量小于5%时终止反应；所述盐酸的质量分数优选15%~37%；

2）减压蒸馏回收步骤1）的反应体系中未反应的苯乙腈，直至反应体系中苯乙腈的质量含量小于0.2%，然后向反应体系中加水，搅拌混溶，然后冷却结晶，抽滤，所得晶体用水洗涤、干燥后，得到苯乙酸产品；也可以先向步骤1）的反应体系中加入氨水中和过量的盐酸，再减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙腈；还可以先减压蒸馏回收步骤1）的反应体系中过量的盐酸，再继续减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙腈。

下面将对一个实施例进行详细的描述。

本实施例的苯乙酸的制备包括以下步骤：