[发明专利]一种耐溶剂聚酯多元醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种高分子材料的制备方法，特别涉及一种耐溶剂聚酯多元醇的制备方法。

背景技术

聚氨酯是一种性能介于橡胶与塑料之间的高分子合成材料，其特点是硬度调整范围宽，既有橡胶的弹性又有塑料的硬度，聚氨酯弹性体具有很好的机械性能，耐磨性能和回弹性能。但是，在有些特殊领域里，对聚氨酯除了要具有本身的耐磨，回弹外，还要具有极佳的耐溶剂性。

聚氨酯弹性体的合成结构中，最主要起耐溶剂作用的主材料就是聚酯多元醇，所以，弹性体的耐溶剂品质高低，与聚酯多元醇之间有着至关重要的关系，要做好耐溶剂聚氨酯弹性体，研究耐溶剂聚酯多元醇是一个必不可少的课题。

通常用的耐溶剂聚酯多元醇都是用己二酸和小分子醇合成的，因已二酸碳链较长，合成的聚氨酯弹性体聚氨酯甲酸酯含量比较低，因此影响耐溶剂性能，以至于合成的聚氨酯弹性体放于有丙酮，环已酮，甲苯等溶剂中泡48小时后，其重量增加率大于100%，由于溶胀过多而使性能降低影响应用。因此需要提供一种耐溶剂的聚酯多元醇，使其合成的聚氨酯制品耐溶剂性能良好。

现有技术公开了一种耐溶剂多元醇制备聚氨酯弹性体的制备方法，以丁二酸以及乙二醇和二乙二醇等小分子醇按不同比例进行合成，此配方产出的制品虽然耐溶剂性能良好，但在加工中由于耐溶剂聚酯多元醇的结晶性较强，生产聚氨酯弹性体时需要耗去大量的水，电，气，同时，合成出来的预聚体粘度会倍增，以致于加工一些低硬度的制品受到极大的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐溶剂聚酯多元醇的合成方法。

根据本发明所述的聚酯多元醇的合成方法，将小分子酸和小分子醇以酸醇按重量比，加入到反应釜中加热，并通氮气保护，采用逐步升温法的操作工艺，当各项指标均达标后降温放料，即得所述聚酯多元醇。

根据本发明，所述小分子酸以丁二酸为主酸，含有或不含有已二酸。

根据本发明，所述小分子醇以二乙二醇为主醇，含有或不含有1，6-已二醇。

优选的，所述小分子酸和小分子醇以及其他原料的重量比为：丁二酸43-45份、已二酸0-5份，二乙二醇51-45份、1，6-已二醇0-5份，抗氧化助剂0.2-1份，催化剂0.03-0.08份。

进一步优选的，所述小分子酸和小分子醇以及其他原料的重量比为：丁二酸43-45份、已二酸3-5份，二乙二醇51-45份、1，6-已二醇3-5份，抗氧化助剂0.2-1份，催化剂0.03-0.08份。

根据本发明实施方式之一，所述丁二酸的数均分子量为118，外观为白色晶体，含量大于99%。

所述已二酸为常规的已二酸即可。

所述二乙二醇和1，6-已二醇优选较为优质的醇。

试验表明，采用二乙二醇和1，6-已二醇来设计配方合成的聚酯多元醇，可有效降低了聚酯多元醇的结晶性，大大改善了产品在下游合成预聚体要大量加热才能熔解的难题。

根据本发明实施方式之一，所述聚酯多元醇分子量控制在1500-1800，即羟值控制为75-62（mgKOH/g）。

优选的，所述聚酯多元醇的各项合格指标为：酸值≤0.8（mgKOH/g）,羟值为75-62（mgKOH/g），水份含量为：0.05%以下。

根据本发明的另一实施方式，所述的抗氧化助剂为1010。

试验表明，配方中加入少量抗氧化助剂，在加入量不影响聚酯多元醇品质的前提下，可以解决合成过程中聚酯容易黄变的情况产生，提高下游制品的透明度。

所述的催化剂是常规聚酯多元醇所用的催化剂即可。

根据本发明的再一实施方式，所述逐步升温法为：当温度升到至135-145度开始出水，控制回流塔的温度为101-102度，然后将釜温缓慢升到155-165度，恒温2-3小时，之后以逐步升温的方式，在3-4小时将温度升到220-230度，当出水完毕，保温0.8-1.2小时，开始逐步抽真空。

采用逐步升温法的操作工艺，合成出来的聚酯多元醇分子分布较均匀，产品的官能度很接近设定值，有利用下游合成出来的制品更具有耐溶剂性。

试验表明，以丁二酸及二乙二醇为主原料，加入少量抗氧化助剂，合成出来的聚酯多元醇澄清透明，在常温下呈液态状，下游合成出来的预聚体粘度比普通聚酯所合成的预聚体粘度稍高，但完全能够达到客户的加工要求。

试验表明，采用本发明所述方法，合成得到的聚酯多元醇具有极佳的耐溶剂性。

具体实施方式