[发明专利]室温下水相半导体纳米晶的自分离方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体纳米晶制备技术领域，具体涉及一种室温下高质量水相半导体纳米晶的自分离方法。

背景技术

半导体纳米晶由于具有量子尺寸效应，因而显示出独特的尺寸依赖性发光性质，进而被应用在诸多领域中，如光电和光伏装置、生物荧光标记、智能材料、传感器等，因此逐渐成为材料研究领域的一个热点。随着研究的不断深入，各式各样的高质量的半导体纳米晶被人们创造出来。由于成本低、污染小、易操作、良好的生物相容性，巯基配体稳定的水相半导体纳米晶更是得到人们的关注。一般在使用水相纳米晶之前，通常都需要对其进行提纯净化。通常是将一些不良溶剂加入到制备好的纳米晶溶液中，直至溶液变混，然后离心并倒去上清液从而使纳米晶从溶液中分离出来。但在上述分离过程中，将会消耗大量的溶剂，另外离心过程耗时过长，需要消耗大量的能源，而且倒掉的上清液无法回收利用，造成很大的浪费和环境污染等问题，这是将纳米晶进行大量应用时所遇到的瓶颈。

实现更为有效地快速分离纳米晶一直是研究人员的目标。

发明内容

本发明的目的就是提供一种操作简便且更节能的高质量水相半导体纳米晶的自分离方法。

本发明改变以往的思维定式，利用胶体化学方法在水溶液中直接把各种反应原料进行混合，并调节各种试剂间的比例，经室温短时间放置，在容器底部就可得到大量自发从生长液中分离出来的荧光很强的高质量水相半导体纳米晶，这种分离方法可适用于表面带不同电性的纳米晶，并且自分离下来的纳米晶可再分散于水溶液中，同时剩余的上清液可以再次用于合成具有自分离效果的高质量的水相半导体纳米晶。因此，这种方法是一种适用于工业化分离纳米晶的有效方法。

本发明采用的原料都是商业上可以直接买到的无机盐，不需要进一步处理，按照一定比例直接混合即可，因此实验操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复性，同时自分离下来的纳米晶保持了较高的荧光量子效率。本发明所述方法可适用于各种配体的半导体纳米晶的自分离过程。

上述水溶性II-VI族纳米晶合成所用原料为镉盐，离子型碲源或离子型硒源，巯基小分子，硼氢化钠NaBH₄，氨类化合物。镉盐可以是CdCl₂、Cd(ClO₄)₂等；离子型碲源是Na₂TeO₃；离子型硒源是Na₂SeO₃；巯基小分子可以是巯基丙酸、巯基乙胺等；氨类化合物可以是N₂H₄·H₂O、NH₃等。

本发明步骤如下：

在容器中加入镉盐，然后用水溶解，再加入巯基小分子，离子型碲源(Na₂TeO₃)或离子型硒源(Na₂SeO₃)，再加入NaBH₄，最后在反应体系中加入浓度为50wt%～85wt%的N₂H₄·H₂O溶液或浓度为25wt%～28wt%的氨水溶液，稍微摇晃并在室温下放置3～5小时后，即在容器底部得到自分离下来的半导体纳米晶；反应体系中，镉盐的浓度为1.0×10^-4～1.0×10^-2mol/L，镉盐、离子型碲源或离子型硒源、巯基小分子、NaBH₄、氨类化合物的摩尔比为1：0.1～0.2：1.5～2.4：3.3～10.5：176～20000。

自分离下来的半导体纳米晶可以再次分散于含有镉盐和巯基小分子的水溶液中，溶解液中镉盐的浓度为5.0×10^-3～2.0×10^-2mol/L，镉盐和巯基小分子的摩尔比为1：1.5～2.4。

附图说明