[发明专利]水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物的制备方法及其应用无效
申请号: | 201310138540.1 | 申请日: | 2013-04-19 |
公开(公告)号: | CN103183311A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 史进进;高君;王蕾;刘瑞瑗;张振中;张静;余晓媛;刘艳;马柔柔;马丹 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C01B3/00 | 分类号: | C01B3/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 王逢伍 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 靶向 氧化 石墨 衍生物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物,其特征在于,将氧化石墨烯通过化学沉淀法负载上具有磁性的四氧化三铁,然后连接上亲水基团,即成水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物,该氧化石墨烯衍生物中,四氧化三铁和氧化石墨烯的质量比为1-11:1;所述的氧化石墨烯为纳米级氧化石墨烯。
2.权利要求1所述的水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯45-55mg充分溶解于18-22ml体积比为1:19的乙二醇和二缩醇组成的混合溶剂中,加入醋酸钠1.35-1.65g,三价铁盐0.48-0.60g,超声溶解后移至反应釜中,200℃反应10h,反应后的产物每次用20-25ml的无水乙醇,洗涤3-4次,再每次用25-30ml的超纯水,洗涤4-5次,之后,20-60℃抽真空干燥24-56h,得到四氧化三铁负载的氧化石墨烯;所述三价铁盐为氯化铁、溴化铁、碘酸铁、高氯酸铁、次氯酸铁、硝酸铁、硫酸铁、硫化铁、磷酸铁、磷酸一氢铁、磷酸二氢铁、碳酸铁、醋酸铁、硅酸铁、高锰酸铁中的一种;
2)将上述四氧化三铁负载的氧化石墨烯45-55mg,水溶性物质 180-220mg,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐170-190mg,N-羟基琥珀酰亚胺100-120mg超声分散于45-55ml磷酸盐缓冲液中,室温18-25℃反应24h,反应结束后,加入50-100ml无水乙醇使其沉淀,抽滤,然后每次用20-25ml的无水乙醇,洗涤8-10次,20-60℃抽真空干燥24-56h,得到水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物;所述水溶性物质为氨基聚乙二醇2000、氨基聚乙二醇4000、氨基聚乙二醇6000、氨基聚乙二醇8000、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、氨基透明质酸、氨基酸、核酸、氨基淀粉类、氨基纤维素中的一种。
3.根据权利要求2所述的水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物的制备方法,其特征在于, 1)将氧化石墨烯50mg充分溶解于20ml体积比为1:19的乙二醇和二缩醇组成的混合溶剂中,加入醋酸钠1.5g,三氯化铁0.54g,超声溶解后移至反应釜中,200℃反应10h,反应后的产物每次用20ml的无水乙醇,洗涤3次,再每次用25ml的超纯水,洗涤5次,之后,60℃抽真空干燥24h,得到四氧化三铁负载的氧化石墨烯85mg;
2)取上述四氧化三铁负载的氧化石墨烯50mg,聚乙酰亚胺 200mg,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐180mg,N-羟基琥珀酰亚胺110mg,超声分散于50ml磷酸盐缓冲液中,室温18-25℃反应24h,反应结束后,加入60ml无水乙醇使其沉淀,抽滤,然后每次用20ml的无水乙醇,洗涤10次,60℃抽真空干燥24h,得到水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物35mg。
4.根据权利要求2所述的水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物的制备方法,其特征在于, 1)将氧化石墨烯54mg充分溶解于21ml体积比为1:19的乙二醇和二缩醇组成的混合溶剂中,加入醋酸钠1.6g,三氯化铁0.58g,超声溶解后移至反应釜中,200℃反应10h,产物每次用23ml的无水乙醇,洗涤4次,再每次用28ml的超纯水,洗涤5次,之后,55℃抽真空干燥24h,得到四氧化三铁负载的氧化石墨烯88mg;
2)将上述四氧化三铁负载的氧化石墨烯54mg,氨基聚乙二醇2000 218mg,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐190mg, N-羟基琥珀酰亚胺118mg,超声充分分散于53ml 磷酸盐缓冲液中,室温18-25℃反应24h,反应结束后,加入80ml无水乙醇使其沉淀,抽滤,然后每次用20ml的无水乙醇,洗涤10次,50℃抽真空干燥48h,得到水溶性磁靶向性氧化石墨烯衍生物40mg。
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