[发明专利]一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法

权利要求书

1.一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

试样溶液的制备：

(1)试样提取：称取0.5-2g试样，加入一定体积有机溶剂超声提取0.5-2h；

(2)甲酯化：移取部分提取液于玻璃离心管中，加入无机酸进行酸化，加入甲基叔丁基醚混匀，在一定温度和时间下衍生；

(3)中和：衍生反应后，将试液冷却至室温，加入硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。静置，分层，用吸管弃去下层溶液，当下层溶液剩余0.2-0.4mL时，加入1-2mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全；

(4)取醚层过滤，用气相色谱法分析，标准曲线外标进行定量；

标准工作曲线溶液的制备：

分别吸取甲氧基乙酸的标准储备液于玻璃离心管中，配制成4-6个浓度梯度标准储备液，加入甲醇至2-5mL(与步骤1中(2)甲酯化时移取的提取液的实际体积相同)，配制系列标准工作液，以下步骤按试样溶液的制备步骤中(2)、(3)、(4)操作，按照气相色谱测定条件对标准溶液进行测试，以目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：试样提取时加入的有机溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：直接采用衍生试剂甲醇为提取溶液。

4.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：酸化所加入的无机酸为浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：衍生温度为45-55℃，衍生时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：加入硫酸钠水溶液使分层现象明显。

7.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：用饱和的碳酸钠溶液中和去除剩余硫酸。

8.根据权利要求1或2所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：采用气相色谱法进行测定。