[发明专利]一种快速检测N-甲基-2-吡咯烷酮中游离胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种游离胺的检测方法，尤其是涉及一种快速检测N-甲基-2-吡咯烷酮中游离胺的方法。 

背景技术

N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)是一种优良的酰胺类高级通用非质子溶剂，广泛应用于石油化工、农药、医药、电子材料等领域。另外一项主要应用于锂电池的加工过程中，在锂电池的加工过程中充当浆料的溶剂，能够溶解粘结剂和分散活性物质。 

然而在制备NMP传统工艺中往往残余较多杂质，其中游离胺作为一种挥发性较强的物质在生产中必须得到严格的控制，而目前生产企业多采用纳氏试剂检测法或酸碱滴定法来监测其中的含量。纳氏试剂检测法中会用到含碘离子和汞离子的试剂，其中含汞试剂使用寿命很短并且有很强的毒性对人体和环境造成不良影响。而酸碱滴定法对于试剂要求高、操作繁琐而且其检测精度不够无法检测到微量如胺含量小于5ppm以下的NMP溶剂。所以业内急需要一种可以快速、简单的检测游离甲胺的方法。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种检测灵敏度高、应用范围广泛的快速检测N-甲基-2-吡咯烷酮中游离胺的方法。 

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 

一种快速检测N-甲基-2-吡咯烷酮中游离胺的方法，该方法包括以下步骤： 

(1)配置标准胺类溶液，该胺类溶液的浓度为1ppm-1000ppm； 

(2)配置茚三酮溶液、苯酚溶液及水吡啶溶液，并将茚三酮的溶液、苯酚溶液及水吡啶溶液按体积比为1∶1.5∶1.5混合后滴加到标准胺类溶液中； 

(3)将上述标准胺类溶液于80℃加热5-10min，再置于紫外分光度计中于 570nm波长检测，记录数值并建立标准曲线； 

(4)将茚三酮的溶液、苯酚溶液及水吡啶溶液按体积比为1∶1.5∶1.5混合后滴加到待测的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中； 

(5)将N-甲基-2-吡咯烷酮溶液于80℃加热5-10min，再置于紫外分光度计中于570nm波长检测，记录数值并对照标准曲线得到确切的游离胺的含量。 

所述的胺类溶液为氨基酸溶液、甲胺溶液或苯胺溶液。 

所述的茚三酮溶液的浓度为2-10wt％，苯酚溶液的浓度为50-90wt％，及水吡啶溶液的浓度为95-99wt％。 

所述的茚三酮溶液及苯酚溶液以无水乙醇作为溶剂。 

所述的茚三酮溶液将固体水合茚三酮置于到无水乙醇中，于45-55℃加热并震荡溶解。 

与现有技术相比，本发明具有以下优点： 

(1)此种检测方法灵敏度极高，可以用于检测游离胺含量小于2.5ppm以下的样品； 

(2)应用范围广泛，可以检测所有的一级胺、二级胺样品； 

(3)对人及环境友好，没有重金属污染； 

(4)检测液保存时间长，一般在保存一年后可以继续使用； 

(5)检测取材便宜、简单，并且易于检测人员操作； 

(6)重复性好，显色稳定。 

附图说明

图1为实施例1得到的氨基酸标准曲线。 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 

实施例1 

一种快速检测N-甲基-2-吡咯烷酮中游离胺的方法，该方法检测原理是在弱酸性条件下(pH5-7)，蛋白质、氨基酸及胺类物质与灵敏茚三酮共热，生成蓝紫色缩合物，可在570nm处读取吸光度数值来判定胺含量。所以本发明是通过配置的标 准胺类溶液建立标准曲线，再将待测NMP样品以同样方式处理后带入标准曲线得到待测NMP样品中的精确胺含量，具体包括以下步骤： 

1.氨基酸标准溶液的配置 

(a)精确称取50.0mg的氨基酸置于50ml容量瓶内，加入20ml的超纯水溶解，待全溶后以无水乙醇稀释并定容至50ml，得1mg/ml标准氨基酸溶液(胺含量：1000ppm)； 

(b)精确量取(a)溶液25ml置于50ml容量瓶内，加入60％乙醇/水溶液稀释并定容至50ml，得胺含量为500ppm的标准氨基酸溶液； 

(c)精确量取(b)溶液20ml置于50ml容量瓶内，加入60％乙醇/水溶液稀释并定容至50ml，得胺含量为200ppm的标准氨基酸溶液； 

(d)精确量取(c)溶液25ml置于50ml容量瓶内，加入60％乙醇/水溶液稀释并定容至50ml，得胺含量为100ppm的标准氨基酸溶液；