[发明专利]一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法

权利要求书

1.一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法，包括如下步骤：

(1)样品制备：取水产品的肌肉和/或组织冷冻干燥后，研磨均匀，得到样品并低温保存；

(2)样品提取：将步骤(1)的样品使用有机溶剂进行抽提提取，得到提取液后过滤，进行浓缩；

(3)样品纯化

(3.1)向步骤(2)的浓缩液中加入浓硫酸，轻微振荡，离心后静置分层，弃去硫酸层，浓缩上清液，并用正己烷溶解，得到层析液；

(3.2)在硅胶柱中自下而上依次填充中性Al₂O₃、中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶和无水Na₂SO₄，用有机溶剂预淋洗后加入层析液，用有机溶剂洗脱硅胶柱；

(4)样品浓缩：将过柱后的组分洗出液蒸发溶剂至近干，溶解定容，并经有机膜过滤，得到待分析样品；

(5)样品检测，将步骤(4)的待分析样品按下述条件顺次进行气相色谱仪分离和质谱检测；

(5.1)气相色谱仪分离：色谱柱：DB-5HT，柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.10μm；进样口温度280℃，柱初始温度110℃，保持1分钟后以8℃/分钟的速度升温至300℃，停留5分钟，至样品组分完全流出色谱柱，并进行随后的质谱检测；

(5.2)质谱检测，使用负化学离子源，离子源温度为150-200℃，气质接口温度270-300℃，检测器电压1000-1100V，溶剂切割时间3-6min，灯丝点燃时间3-6min。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中的低温为-30℃至-15℃。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中抽提提取为索氏抽提，抽提液为正己烷和丙酮以体积比为1:1的混合溶剂，抽提时间为4-8小时。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3.1)中的浓硫酸质量百分比浓度为95-98%。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：在步骤(3.2)中，以硅胶柱的体积计，自上而下依次填充20%中性Al₂O₃、20%中性硅胶、20%酸性硅胶、20%碱性硅胶和10%无水Na₂SO₄。

6.如权利要5所述的方法，其特征在于：所述酸性硅胶如下获得：将中性硅胶在马弗炉中于550℃烘烤12h，降温到180℃保留1h，得到活化硅胶，向活化硅胶中滴入浓硫酸，得到酸性硅胶。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱性硅胶如下获得：将中性硅胶在马弗炉中于550℃烘烤12h，降温到180℃保留1h，得到活化硅胶，向活化硅胶中滴入碱，得到碱性硅胶。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的碱为NaOH或KOH。

9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：在步骤(3.2)中，洗脱硅胶柱的有机溶剂先后为正己烷、体积比为1:1的正己烷/二氯甲烷混合溶液。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于：在步骤(5.2)中，离子源温度为150℃，气质接口温度300℃，检测器电压1100V，溶剂切割时间3min，灯丝点燃时间3min。