[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法

权利要求书

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：

步骤一、将低温缩聚得到的聚对苯二甲酰对苯二胺进行洗涤，得到洗涤液；

步骤二、将洗涤液进行中和得到中和液；

步骤三、将所述中和液过滤除去杂质，得到含有N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的溶液，作为母液；

步骤四、将所述母液进行脱水、粗馏、溶液配制、精馏得到水含量≤150ppm的N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系进行循环利用。

2.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：所述步骤二中中和剂为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的至少一种，中和至溶液呈中性。

3.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：所述步骤三中过滤为袋式过滤、膜过滤、管式过滤中的至少一种，过滤精度为0.1-20um。

4.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：所述步骤四中，用减压蒸馏脱水，绝对压强为2-5KPa，温度为60-100℃。

5.根据权利要求4所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：在粗馏塔中进行粗馏，塔内绝对压强0.1-3KPa，温度为50-110℃。

6.根据权利要求5所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：在粗馏过程中加入甲醇、乙醇、乙二醇中的至少一种作为助剂。

7.根据权利要求6所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：所述助剂加入量为溶液质量的0.1%-2%。

8.根据权利要求4所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：所述溶液配制是在经过粗馏步骤后的溶液中加入无水氯化钙或NMP，得到氯化钙浓度为0.1-0.2mol/L的溶液。

9.根据权利要求5所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，其特征在于：在精馏填料塔内进行精馏，精馏填料塔的绝对压强为0.1-2KPa，温度为50-110℃。