[发明专利]不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料生产领域；具体为一种不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法及装置。

背景技术

我国在粉体材料的加工上还落后于国际水平，虽然我国的863计划在粉体设备的研究上已突破5000-8000目的生产设备，但与发达国家相比还有较大差距。特别是纳米材料的生产方面，我国一些企业采用中外设备结合的方法。到目前为止，在所公开的资料分析，我国生产纳米材料的企业，以湿式纳米产品出现的粒度在D90-500nm以下的有几家，而干式纳米出现D97-900nm干粉仅佛山安亿纳米材料有限公司有公开报道。

现有技术中，采用湿法生产纳米材料时，须加入分散剂防止物料的结团，但加入分散剂的产品会限制其在高科技行业的应用。

采用干法生产纳米材料时，由于在生产设备中增设分级部件会提高投资成本，增加维修成本；而且干法生产中设备研磨产生高温，设备能耗和零部件损耗都较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法及装置，采用超低温、高真空升华干燥技术，使湿法研磨时产品中不需加分散剂也不会结团，生产的纳米材料能够达到世界先进水平。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法，包括以下步骤，其中所述的百分数均为重量百分数：

1、一种不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）配料：将矿砂与水混合均匀，其中固体含量为30wt%-40wt%；

2）研磨：将步骤1）所得的物料通过研磨系统研磨至D90在10～900nm，然后进行加热浓缩至物料的固体含量≥60%；

3）将步骤2）所得物料通过超低温真空干燥，控制含水率＜0.2wt%，得超细纳米干粉。

所述矿砂为不溶于水的无机材料或矿物材料。

所述矿石为重晶石或石英石；

采用重晶石矿石时，BaSO₄≥98%，粒度80-100目；

采用石英石矿石时，SiO₂≥99.99%，粒度80-100目。

步骤2）所述的研磨过程研磨至D97 为900nm、D95为500nm或D90 为100nm；所述研磨过程中采用的研磨介质为钇稳定氧化锆珠。

以上所述的D90在10～900 nm表示粒度分别为10～900nm之间的任意单个粒度之下的颗粒占到总颗粒的90%；D97为900nm表示粒度为900nm及以下的颗粒占总颗粒的97%，D95为500nm表示粒度为500nm及以下的颗粒占总颗粒的95%，其余类似。

所述的加热浓缩步骤先通过预热物料，然后经蒸发器除去物料中的部分水分。

步骤3）所述超低温真空升华干燥是先将物料冷冻至-68℃以下，然后抽真空至真空度为0.096MPa-0.098MPa，保持该真空度，再对物料进行加热到干燥完毕。

一种不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的装置，包括依次连接的搅拌配料桶、研磨系统、半成品浆料预热搅拌储槽、蒸发系统及真空冷冻干燥机。 

所述的研磨系统由多级循环研磨系统串联而成，每级循环研磨系统设有研磨机和缓冲储料桶，研磨机的缸体采用陶瓷缸体制成。

所述蒸发系统由多台蒸发器串联而成。

所述蒸发器设有余热管，余热管与半成品浆料预热搅拌储槽和/或真空冷冻干燥机连接。

所述真空冷冻干燥机设有真空升华腔室，该腔室连接真空泵，干燥器的外壳由冷冻管、保温层、加热管壳体组成，冷冻管连接制冷机。